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偶氮光度法测定水中的锶 人体所需的元素是必要的。它是一种高质量的材料。广泛应用于钛、光电管、导线材料等的制造中。锶的主要的矿物是天青石和碳酸锶矿, 锶在内陆盐湖卤水中含量较大 本试验提出以偶氮胂Ⅲ作为显色剂, 通过加入乙醇和表面活性剂增强显色, 加入EGTA和三乙醇胺掩蔽卤水中干扰离子, 加入NaCl消除基体盐分干扰, 成功测定了卤水中锶含量。 1 试验部分 1.1 甲基溴化铵 UV-5500型紫外可见分光光度计。锶标准储备溶液:200μg/mL, 偶氮胂Ⅲ:0.12%, 十六烷基三甲基溴化铵:10g/L, EGTA:0.1mol/L, 十二烷基苯磺酸钠:10g/L、PEG 6000:10 g/L、三乙醇胺:200g/L。所用试剂均为分析纯, 所用水均为一次蒸馏水。 1.2 偶氮溶液 取一系列锶标准溶液或者适量样品于25mL容量瓶中, 依次加入乙酸-乙酸钠缓冲溶液 (pH=6.4) 2.5mL, 0.12%偶氮胂Ⅲ溶液5mL, 10g/L十二烷基苯磺酸钠1.0mL, 乙醇5mL, 加水稀释至刻度, 摇匀, 放置10min, 以试剂空白作为参比, 在分光光度计上, 于648nm波长处, 用1cm比色皿测定吸光度。 2 结果与讨论 2.1 试剂空白和络合物的吸收曲线 试验表明, 在pH为6.4的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中, 偶氮胂Ⅲ与锶发生灵敏显色反应, 形成稳定的蓝色络合物。在400～700nm波段分别绘制试剂空白和络合物的吸收曲线, 结果见图1。图1表明偶氮胂Ⅲ最大吸收波长为530nm, 络合物最大吸收波长为648nm, 实验选择648nm为测定波长。 2.2 缓冲溶液ph 试验考察了不同酸度乙酸-乙酸钠对显色体系吸光度的影响, pH 6.4时体系吸光度最大, 为最佳酸度条件, 即选择在25mL体积中加入pH 6.4的0.2mol·L-1乙酸-乙酸钠缓冲溶液3mL。 2.3 显色剂用量的确定 按试验条件对0.12%偶氮胂Ⅲ显色剂用量做了试验, 显色剂用量增多, 吸光度持续增加, 在4～8 mL吸光度变化较小, 偶氮胂Ⅲ在660 nm波长处具有一定的吸光度, 其用量过大易产生吸收干扰, 综合考虑选定显色剂用量为4 mL。 2.4 偶氮矿的影响 试验分别考察了阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵、非离子表面活性剂聚乙二醇6000、阴离子表明活性剂十二烷基苯磺酸钠对偶氮胂Ⅲ锶显色反应的影响。PEG 6000对吸光度无明显增敏作用, CTMAB的加入降低了吸光度, 而SDBS则对显色体系有明显的增敏作用。 按照试验方法, 进一步对SDBS的用量进行考察, 随着表面活性剂的增加, 吸光度呈现先增加后减少的趋势, 过多的表面活性剂的加入容易使溶液产生气泡, 影响吸光度的测定。因此, 试验选定表面活性剂为SDBS, 用量为1mL。 2.5 乙醇对络合物稳定性和稳定性的影响 为进一步提高显色体系的灵敏度, 按照试验方法, 加入不同用量的乙醇调节络合物的溶解性和稳定性。乙醇用量在2～5mL时稳定上升, 在5～6mL时趋于稳定, 实验选定乙醇最佳用量为5mL。 2.6 偶氮 室温下, 按照最佳显色体系加入试剂后, 偶氮胂Ⅲ与锶迅速反应, 生成蓝色络合物, 其吸光度在10min内达到最高值, 且24h内吸光度稳定。 2.7 共离子的影响和保护 按实验方法对25mL溶液中20μg锶进行测定, 控制相对误差在5%以内, 共存离子允许量 (mg) 如下:Na 2.8 a,相关系数 锶含量在0～3mg/L遵守朗伯比尔定律, 回归方程A=0.082ρ+0.0165, 相关系数为0.9971。对空白溶液测定10次, 计算的空白的标准偏差为0.08%, 方法的检出限为0.03μg/mL。 2.9 加标回收实验 取抽滤后卤水0.5mL按照优化显色和消除干扰方法操作, 测定溶液吸光度, 同时进行加标回收实验。测得卤水中锶含量为50mg/L, 相对标准偏差均小于1%, 加标回收率为96.0～103.0%。