药物鉴别试验详解演示文稿.pptVIP

加碳酸钠试液煮沸后放冷，加过量稀硫酸，析出白色沉淀，并有醋酸臭味 +H2SO4 CH3COOH 当前第31页\共有56页\编于星期四\11点 药物鉴别 一般鉴别 专属鉴别 以某些类别药物的共同化学结构为依据,根据其相同的物理化学性质进行药物真伪的鉴别,可以区别不同药物类别。 在一般鉴别的基础上,利用各种药物化学结构的差异来鉴别药物,可以区别同类药物或具有相同化学结构部分的各个药物单体。 当前第32页\共有56页\编于星期四\11点 第三节 鉴别方法 化学鉴别法 呈色反应鉴别法 沉淀生成反应鉴别法 荧光反应鉴别法 气体生成反应鉴别法 测定生成物的熔点 使试剂褪色的鉴别法 维C 应用少 原则：反应迅速、现象明显，具有明确的原理 当前第33页\共有56页\编于星期四\11点 1.呈色反应鉴别法： 系指供试品溶液中加入适当的试剂溶液，在一定条件下进行反应，生成易于观测的有色产物。在鉴别试验中最为常用的反应类型有： （1）三氯化铁呈色反应：一般都含有酚羟基或水解后产生酚羟基； （2）异羟酸铁反应：一般多为芳酸及其脂类、酰胺类； 当前第34页\共有56页\编于星期四\11点 （3）茚三酮呈色反应：氨基酸及氨基糖苷； （4）重氮化一偶合显色反应：一般都有芳伯氨基或能产生芳伯氨基； 当前第35页\共有56页\编于星期四\11点 例：葡萄糖的鉴别——呈色反应 取本品约0.2g，加水5ml溶解后，缓缓滴入微温的碱性酒石酸铜试液中，即生成氧化亚铜的红色沉淀 当前第36页\共有56页\编于星期四\11点 斐林（Fehling）试验 斐林溶液是含硫酸铜和酒石酸钾钠的氢氧化钠溶液，它能使脂肪醛和还原性糖发生氧化，同时生成红色氧化亚铜沉淀。但不能氧化芳香醛和非还原性糖。 当前第37页\共有56页\编于星期四\11点 2.沉淀生成反应鉴别法： 系指供试品溶液中加入适当的试剂溶液，在一定条件下进行反应，生成不同颜色和具有特殊形状的沉淀。常用的沉淀反应有： （1）与重金属离子的沉淀反应：在一定条件下，药物和重金属离子反应，生成不同形式的沉淀； （2）与硫氰化铬胺（雷氏盐）的沉淀反应：这类药物多为生物碱及其盐和具有芳香环的有机碱及其盐； 当前第38页\共有56页\编于星期四\11点 硝酸银——丙二酰脲类、氯化物、微C 银镜反应——异烟肼 氧化亚铜——葡萄糖 铜盐——磺胺类 三氯化铁——苯甲酸盐 重金属离子——利多卡因 生物碱沉淀剂——氮杂环类 当前第39页\共有56页\编于星期四\11点 3.荧光反应鉴别法 常用的荧光发射形式有以下类型： （1）药物本身 （2）药物溶液加硫酸使呈酸性后 （3）药物和溴反应后 （4）药物和间苯二酚反应后在可见光下发射荧光； 当前第40页\共有56页\编于星期四\11点 4.气体生成反应鉴别法 胺类药物、酰脲类药物以及某些酰胺类药物：经强碱处理后，加热，产生氨气； 含硫的药物：可经强酸处理后，加热，发生硫化氢气体； 含碘有机药物：经直火加热，可生成紫色碘蒸气； 含醋酸酯和乙酰胺类药物：经硫酸水解后，加乙醇可产生醋酸乙酯的香味。 当前第41页\共有56页\编于星期四\11点 当前第1页\共有56页\编于星期四\11点 （优选）药物鉴别试验 当前第2页\共有56页\编于星期四\11点 意义：它是药品质量检验工作中的首项任务，只有在药物鉴别无误的情况下，进行药物的杂质检查、含量测定等分析才有意义。 性质：药物鉴别试验的试验方法虽有一定的专属性，但不足以确证其结构，因此不能赖以鉴别未知物。 当前第3页\共有56页\编于星期四\11点 第二节 鉴别试验的项目 性状（Description) 一般鉴别试验（general identification test） 专属鉴别试验（specific identification test） 当前第4页\共有56页\编于星期四\11点 （一）性状 药物的性状（description）反映了药物特有的物理性质，一般包括外观、溶解度和物理常数等。 1. 外观：指药物的聚集状态、晶型、色泽以及臭、味等性质。 2. 溶解度：药典采用“极易溶解、易溶、溶解、略溶、微溶、极微溶解、几乎不溶或不溶”来描述药品在不同溶剂中的溶解性能。 当前第5页\共有56页\编于星期四\11点 例子： CHP2010中盐酸异丙嗪的性状描述： 本品为白色或乳白色结晶性粉末；有微臭，味极苦；有引湿性；遇光渐变色；水溶液显酸性反应。 盐酸异丙嗪片的性状描述：本品为糖衣片，除去包衣后显白色。 色泽 晶型 聚集状态 气味 其它 当前第6页\共有56页\编于星期四\11点 盐酸异丙嗪（英语：Promethazine，又名盐酸普鲁米近(Promethazine Hydrochloride)或非那根(Phener