药物杂质检查技术演示.pptVIP

常用的干燥方法有： 1.恒温常压干燥法（烘箱干燥法） 2.干燥剂干燥法 3.恒温减压干燥法 （一）操作方法 当前第61页\共有90页\编于星期四\11点 （一）常压恒温干燥法 适用范围：受热较稳定的药物 操作方法：扁形称量瓶(W1)、干燥箱（烘箱） 供试品（研细）平铺于扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，精密称定(W2)。干燥温度一般为105℃，达指定温度后干燥2～4小时，取出置干燥器中放冷至室温,称重，再干燥（1h），直至恒重，称重W3。 六、干燥失重测定法 当前第62页\共有90页\编于星期四\11点 （一）常压恒温干燥法 六、干燥失重测定法 干燥失重%= W2-W3 W2-W1 ×100% 当前第63页\共有90页\编于星期四\11点 三、铁盐检查法 HCl 防止Fe3+水解 氧化Fe2+ 为Fe3+ 防止硫氰酸铁受光照还原或分解 过量 当前第29页\共有90页\编于星期四\11点 （三）注意事项 注意事项 内 容 标准 铁溶液 用硫酸铁胺[FeNH4(SO4)2·12H2O]配制贮备液，加入硫酸防止水解。 标准铁溶液：10μg/ml。 10-50μgFe/50ml为宜，应取1.0-5.0ml。 酸性条件 盐酸4ml为宜，防止铁水解 过硫酸胺 将Fe2+氧化成Fe3+，防止硫氰酸铁光照还原或分解 处理样品 加硝酸 不再加过硫酸胺，但必须加热除去一氧化氮 当前第30页\共有90页\编于星期四\11点 A. 使药物中铁盐都转变为Fe3+ B. 防止光线使硫氰酸铁还原或分解褪色 C. 使产生的红色产物颜色更深 D．防止干扰 E．便于观察、比较 互动：中国药典规定，硫氰酸铵法检查铁盐时， 加入过硫酸铵的目的 当前第31页\共有90页\编于星期四\11点 重金属系指在试验条件下，能够与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质。如银、锑、汞、铅、铜、铋、铬、锡、锌等 重金属影响用药安全或药物的稳定性，必须严格控制其限量 四、重金属检查法 当前第32页\共有90页\编于星期四\11点 四、重金属检查 重金属：在实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠试液作用而显色的金属杂质。以铅为代表 方法 适用范围 硫代乙酰胺法 无需有机破坏，在酸性条件下可溶解的无色药物中的重金属检查 炽灼法 含芳环、杂环以及不溶于水、稀酸及乙醇的有机药物中的重金属检查 硫化钠法 溶于碱而不溶于稀酸或在稀酸中即生成沉淀的药物中重金属杂质的检查 当前第33页\共有90页\编于星期四\11点 四、重金属检查 黄色至棕黑色混悬液 （一）检查原理 第一法和第二法： 第三法： 当前第34页\共有90页\编于星期四\11点 《中国药典》2015年版采用比色法检查，共收载了3种检查方法。主要讲解第一法 第一法：硫代乙酰胺法 （一）原理：对照法（比色法） 第一法原理 当前第35页\共有90页\编于星期四\11点 1.标准铅溶液的制备 2.检查溶液的制备 对照溶液的制备（甲管） 供试品溶液的制备（乙管） 监控管溶液的制备（丙管） 3.比色 4.结果判断 （二）检查方法 当前第36页\共有90页\编于星期四\11点 第一法 供试品 标准溶液 醋酸盐缓冲溶液2ml H2O 硫代乙酰胺试液2ml 供+标 醋酸盐缓冲溶液2ml H2O 醋酸盐缓冲溶液2ml H2O 甲 乙 丙 当丙管中显出的颜色不浅于甲管时，乙管中显示的颜色与甲管比较，不得更深。如丙管中显出的颜色浅于甲管，应取样按第二法重新检查 当前第37页\共有90页\编于星期四\11点 1.重金属硫化物生成的最佳pH是3.0～3.5 2.标准铅溶液应在临用前精密量取铅贮备液新鲜稀释配制，以防止硝酸铅水解而造成误差,配制与贮藏用的玻璃容器均不得含铅 3.第一法中的丙管，也称为监控管，是为了防止出现假象 （三）注意事项 当前第38页\共有90页\编于星期四\11点 第二法 缓缓炽灼 放冷 H2SO4 0.5-1.0ml 供试品 炭化 加热 HNO3 500-600℃ H2SO4 除尽 放冷 完全灰化 蒸干 HCl 2ml 水15ml 中性 按第一法检查 蒸干 氨试液 注意