减压-超声波联用提取红松籽油动力学模型及油脂组成、抗氧化活性研究.docxVIP

? ? 减压-超声波联用提取红松籽油动力学模型及油脂组成、抗氧化活性研究 ? ? 王凤娟，夏晓雨，张 娜，符 群，郭庆启，3 （1.东北林业大学 林学院，黑龙江 哈尔滨 150040；2.哈尔滨商业大学 食品工程学院，黑龙江 哈尔滨 150076；3.黑龙江省森林食品资源利用重点实验室，黑龙江 哈尔滨 150040） 红松属于长青乔木，其坚果通常长9～12 mm，含油量高。红松籽油本身营养价值丰富，其脂肪酸含量高达70%左右，其中含有50%多不饱和脂肪酸（PUFA），40%单不饱和脂肪酸（MUFAs）和10%饱和脂肪酸（SFAs）。《本草纲目》记载：“松仁味温，味甘，无毒，主治关节风湿，头眩，润五脏，逐风痹寒风，补体虚，滋润皮肤，久服轻身不老”。现代研究表明红松籽油具有调节血脂[1]、抗氧化[2]、抗炎[3]、减肥[4]等功能。 随着现代高新工程技术的发展，酶辅助提取法[5]、超临界CO2萃取[6]以及超声波技术[7]等正逐渐的应用于油脂工业中。但酶辅助提取法提取油脂需进行破乳且油脂与蛋白质不易分离，酶制剂价格昂贵，应用于工业生产有一定的局限性。超临界CO2萃取技术得率高，但提取周期长，设备一次性投资较高。超声波提取技术具有节约溶剂、简化提取步骤、提高有效成分得率等优点。大多数功能性食品有效成分具有热敏性，减压条件下容器内气压低，溶剂分子间分子链的能量减少，沸点降低。同时超声波可改变物质介质形态，加速化学反应和触发新的反应通道[8]。空化作用加大分子间的加速度及其对分子链和细胞壁的作用[9]，因此将减压技术与超声波提取技术联用可以更有效的提高目标物质得率。近年来，减压耦合超声技术广泛应用于丹参、茶多酚的研究中[10-11]，但应用于红松籽油未见报道。 本试验旨在研究减压-超声波联用提取红松籽油单因素的基础上，采用提取动力学反映不同超声波功率在不同时间条件下对红松籽油提取效果的影响[12]，并采用OriginPro 8 软件将不同多项式方程与动力学提取过程进行模型拟合，对最佳方程模型进行试验验证。通过气相色谱-质谱联用技术（GC-MS）检测减压-超声波联用提取的红松籽油脂肪酸组成并测定抗氧化活性，为红松籽油的提取和工业化规模生产提供理论基础。 1 材料与方法 1.1 试剂与仪器 试剂：1，1- 二苯基-2- 三硝基苯肼（1,1-diphenyl-2-picrylhydrazyl，DPPH）（≥98%），购于Sigma 公司；2，2-联氮-双-3-乙基苯并噻唑啉-6-磺酸（2,2’-azino-bis-3-ethylbenzothiazoline-6-sulfoniic acid，ABTS）（≥98%），购于Sigma公司；所用化学试剂均为分析纯。 试验仪器：7890-5973N 型气质联用仪（GCMS），美国Agilent 公司；UV-5500PC 紫外可见分光光度计，上海元析仪器有限公司；高功能粉碎机，天津泰斯特仪器有限公司；RE-2000A 旋转蒸发器，巩义市予华仪器有限公司；DL-6M离心机，湖南星科科学仪器有限公司。减压-超声波联用装置为实验室自制，其中超声波清洗机型号为SB25-12 DTD，宁波新芝生物科技股份有限公司制造；SHB-IIIG 真空泵，郑州长城科工有限公司制造。 1.2 试验方法 1.2.1 原料预处理 红松籽产自黑龙江省伊春市，将种籽剥去外壳及种皮后在60 ℃烘干至恒重（质量差＜0.002 g），粉碎过80 目筛。处理后的红松籽粉装入密封袋，4 ℃条件下保存备用。经测定其水分含量为6.52%，粗脂肪含量为68.76%。 1.2.2 理化性质测定方法 水分，GB/T 50093—2016；粗脂肪，GB/T 5512—2008；酸值，GB/T 5009.229—2016；碘值，GB/T 5532—2008；皂化值，GB/T 5534—2008；过氧化值，GB/T 5009.227—2016。 1.2.3 红松籽油脂肪酸组成测定 红松籽油甲脂化按照GB/T 17376—2008 方法进行； 色谱分析条件：DB-5MS 石英毛细柱色谱柱（30 m×250 μm×0.25 μm）；柱升温程序：初温60 ℃，以10 ℃/min 升至270 ℃，保留5 min，再以8 ℃/min 升至300 ℃，保留8 min；进样口温度270 ℃，色谱-质谱接口温度260 ℃；载气:氦气；载气流量：1.0 mL/min；用于电子冲击的电离能量70 eV；质量范围50～550m/z；气质分析结果与数据库检索比对，确定各峰代表的物质，并根据峰面积计算每个成分的相对含量。 1.2.4 减压-超声波利用提取红松籽油单因素试验 准确称取烘干至恒质量的样品5.00 g，在真空度为0.08～0.09 MPa，分别选用丙酮、正己烷、石油