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玄武岩纤维表面改性及界面效应 曾瑶;俞科静;钱坤 【摘要】通过原位接枝的方法可以制备得到不同SiO 2粒径的GNPs/SiO 2杂化 材料.采用上浆工艺，将具有特殊三维结构的石墨烯/二氧化硅(GNPs/SiO 2)杂化材 料弓1入玄武岩纤维表面改善界面性能.通过复丝拉伸断裂实验和多种表征手段，对改 性处理前后的纤维表面形貌及力学性能进行观察和分析.结果表明，通过原位接枝法 可在GNPs片层表面实现SiO 2粒径可控;在界面中杂化材料以铆钉形式增加微裂 纹从而防止应力集中，有效地增加了界面粘结强度，特别当SiO 2粒径增大到 170nm时，纤维复合材料的断裂强度提高了 78.03%,断裂伸长率是未改性的断裂伸 长率的3倍.这表明杂化材料在提高玄武岩纤维复合材料的力学性能上有重要影响. 【期刊名称】《材料科学与工程学报》 【年(卷)，期】2019(037)004 【总页数】7页(P612-618) 【关键词】玄武岩纤维;表面改性;杂化材料;界面效应 【作者】曾瑶;俞科静;钱坤 【作者单位】江南大学生态纺织教育部重点实验室，江苏无锡214122;江南大学生 态纺织教育部重点实验室，江苏无锡214122;江南大学生态纺织教育部重点实验室, 江苏无锡214122 【正文语种】中文 【中图分类】V214.8 1前言 玄武岩纤维，是一种纯天然的无机非金属高性能纤维材料，是我国21世纪新材料 产业中最重要的组成部分之一。它是将的天然玄武岩石料粉碎成细小颗粒，后投入 到高温熔化炉，熔融物穿过拥有众多小孔的漏板，然后经过浸润处理，由拉丝机加 工成各种规格成品［1-3］。在自然条件下可直接降解为土壤成分［4］，生产成本低， 具有极高的拉伸强度、弹性模量以及好的化学稳定性，是一种新型复合材料的增强 体。但玄武岩纤维表面难以与其它物质发生化学发应，导致与基体树脂间的界面粘 结程度远不能符合复合要求，严重阻碍了材料优异综合性能的发挥［5］。 杂化材料是新型复合材料中的一种，尚没有统一严格的概念，一般要求杂化材料中 至少有一种组分的尺寸有一个维度属于纳米级，纳米组分与其他组分之间通过物理 与化学作用彼此结合［6］。近几年，将石墨烯与无机纳米颗粒结合形成的杂化材料 逐渐成为研究热点，其中石墨烯/二氧化硅(GNPs/SiO2)新型杂化材料因其各项性 能优异而被应用于各领域中。任乾睦等［7］利用静电吸附的原理制备出一种类似 〃三明治”结构的GNPs/SiO2杂化材料，充分发挥了二氧化硅介孔结构特性；王 亮等［8］采用Hummer法获得了氧化GNPs/SiO2复合材料，发现对铀具有很好的 吸附效果；王稼祎等［9］证明氧化石墨稀-介孔二氧化硅纳米片在生物医疗方面的性 能优势；李善荣等［10］证明GNPs/SiO2杂化材料能有效提高环氧树脂复合材料的 热性能和力学性能等。 针对高性能纤维表面改性，上浆是一种重要的改性方法，上浆剂的种类直接影响复 合材料界面结合强度［11］。上浆在纤维表面形成活性高分子层，使惰性的纤维能够 与树脂基体发生有效的化学结合。本文结合上浆工艺引入具有特殊三维结构的 GNPs/SiO2杂化材料，从而对玄武岩纤维表面进行改性处理，以及利用高性能环 氧树脂对改性后的玄武岩纤维进行复合，对改性处理前后与树脂之间的界面性能进 行了测试和表征，以期得到在性能上具有明显优势的复合材料。 2实验 2.1实验原料 石墨烯微片(厚度5 ~ 15nm);高纯球形SiO2(直径却m);浓硫酸、浓硝酸、四氢 呋喃、正硅酸四乙酯和氨水，均为化学纯；聚丙烯酸；N ,N-二环己基碳二亚胺; KH-550硅烷偶联剂；ACTIVE上浆剂；环氧树脂E-51 ；聚醚胺固化剂，以上原材 料均直接使用。玄武岩纤维，由中国船舶重工集团公司第702研究所提供。 2.2仪器与设备 集热式恒温加热磁力搅拌器(DF-101SZ型)和高速均质机(FSH-2A型)用于均匀混 合物；红外变换光谱仪(FTIR , NICOLET is10型)用于检测产物的官能团；扫描电 子显微镜(SEM , SU1510型)用于观察微观形貌特征；万能材料机(3385H型)用于 测试复合材料的拉伸性能。 2.3实验方法 2.3.1 GNPs/SiO2杂化材料的制备 利用原位接枝法制备杂化材料分为四步[12]: 第一步是对石墨烯进行酸化，得到官能化石墨烯(f-GNPs)；第二步是f-GNPs表面 接枝聚丙烯酸，得到聚丙烯酸接枝的GNPs，即PAA-GNPs ；第三步是硅烷偶联 剂与PAA-GNPs反应，得到硅氧烷接枝的GNPs(Siloxane-GNPs)。 最为关键的是第四步。第四步是控制杂化材料表面SiO2粒径大小，影响其因素主 要有三个：正硅酸四乙酯添加量、氨水添加量和反应时间。筛选出三种针对本次纤 维表面改性的杂化