DB34T 2270-2014铜阳极泥 铜、金、银、硒、铋、铅含量测定 波长色散 X射线荧光光谱法.docxVIP

ICS 77.120.01 H 60 安 徽 省 地 DB34 方 标 准 DB 34/T 2270—2014 铜阳极泥 铜、金、银、硒、铋、铅含量的 测定 波长色散 X 射线荧光光谱法 Copper anode slime — Determination of copper ，gold ，silver ，selenium，bismuth and lead content —Wavelength dispersive X-ray fluorescence spectrometric method 文稿版次选择 2014 - 12 - 29 发布 2015 - 01 - 29 实施 安徽 省 质 量 技 术 监 督 局 发 布 I DB34/T 2270—2014 前 言 本标准按照 GB/T 1.1-2009 给出的规则起草。 本标准由铜陵有色金属集团股份有限公司金冠铜业分公司提出。 本标准由安徽省有色金属标准化技术委员会负责归口。 本标准主要起草单位：铜陵有色金属集团股份有限公司金冠铜业分公司。 本标准参加起草单位： 铜陵有色金属集团股份有限公司稀贵金属分公司、金隆铜业有限公司、江西 自立环保科技有限公司。 本标准主要起草人： 李长春、钱庆长、卜少田、孟萌萌、谢鹏、龚昌合、李新民、张永中、吴智洋。 1 DB34/T 2270—2014 铜阳极泥 铜、金、银、硒、铋、铅含量的测定 波长色散 X 射线荧光光谱法 1 范围 本标准规定了铜阳极泥中铜、金、银、硒、铋、铅含量的测定方法。 本标准适用于铜阳极泥中铜、金、银、硒、铋、铅含量的测定。 含量范围见表1。 表1 各元素的测量范围 元 素 测 定 范 围 Cu/％ 6.00~25.00 Au/(kg/t) 0.600~2.400 Ag/(kg/t) 33.000~106.000 Se/％ 2.00~5.00 Bi/％ 1.00~12.50 Pb/％ 13.50~36.00 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 23607 铜阳极泥化学分析方法 砷、铋、铁、镍、铅、锑、硒、碲量的测定 电感耦合等离子 体原子发射光谱法 YS/T 745.1 铜阳极泥化学分析方法 第1部分:铜量的测定 碘量法 YS/T 745.2 铜阳极泥化学分析方法 第2部分:金量和银量的测定 火试金重量法 3 方法提要 铜阳极泥粉末采用粉末压片法制样， 先测量待测元素的特征 X 射线荧光强度， 同时在相应的背景 角度处测量背景强度并自动扣除，绘制荧光强度对浓度的校准曲线，然后根据分析试样中元素谱线的强 度求出元素含量。 4 仪器和材料 4.1 波长色散型 X 射线荧光光谱仪(光管功率不小于 3.5 kW)，Rh 靶光管。 4.2 压片机，压力大于 400 kN。 4.3 氩气-甲烷混合气体(90％Ar+10％CH4 ),要求 Ar 和 CH4 的纯度均大于 99.999％。 注： 使用氩气-甲烷混合气体为 X 射线荧光光谱仪流气正比计数器专用气体时， 应置于仪器室内。当钢瓶内气体压 2 DB34/T 2270—2014 力低于 1 MPa 时， 应及时更换。更换后， 钢瓶应稳定 2 h 至室温后再使用。 5 试样 5.1 试样最大粒度不超过 0.074 mm。 5.2 试样在 100℃~105℃干燥 2 h，在干燥器中冷却至室温备用。 6 测定步骤 6.1 样片制备 将装满待测铜阳极泥粉末的模具(铝质或铁质， 也可采用硼酸镶边垫底压片)置于压片机上， 以 300 MPa 的压力压制成形，保压时间 20 s，成形后样片的厚度应不小于 2 mm，样片直径以 35 mm~40 mm 为佳，最优尺寸可根据试样盒面罩直径选择。 6.2 仪器校正 6.2.1 背景校正 测量单个背景点。 单点法净强度按公式(1)计算： In = IP 一 Ib ( 1) 式中： In —— 分析线净强度； Ip —— 分析线峰值强度； Ib —— 分析线背景强度。 6.2.2 仪器漂移校正 通过测量监控样品校正仪器漂移。 6.3 校正曲线的绘制 6.3.1 标准校准样品 选择铜阳极泥样品并用化学法(铜采用 YS/T 745.1，金、银采用 YS/T 745.2，硒、铋、铅采用 GB/T 23607)定值作为标准样品绘制校准曲线，每个元素都应有一个具有足够的含量范围又有一定梯度的标 准系列(不少于 5 个)。 6.3.2 测量条件 各元素特征谱线的测量