DB34T 2265-2014窖泥中腐殖质的测定 重铬酸钾氧化法.docxVIP

ICS 67.040 X 00 安 徽 省 地 DB34 方 标 准 DB 34/T 2265—2014 窖泥中腐殖质的测定 重铬酸钾氧化法 The determination of humus in pit mud－Potassium dichromate oxidation method 文稿版次选择 2014 - 12 - 17 发布 2015 - 01 - 17 实施 安徽 省 质 量 技 术 监 督 局 发 布 I DB34/T 2265—2014 前 言 本标准按照 GB/T 1.1-2009 给出的规则起草。 本标准由安徽省浓香型白酒标准化技术委员会提出并归口。 本标准起草单位：安徽瑞思威尔科技有限公司、安徽古井贡酒股份有限公司。 本标准主要起草人：刘国英、汤有宏、周庆伍、李安军、何宏魁、余秀娟、万春环、袁志强、聂加 燕。 1 DB34/T 2265—2014 窖泥中腐殖质的测定 重铬酸钾氧化法 1 范围 本标准规定了窖泥中腐殖质的测定方法。 本标准适用于窖泥中腐殖质含量的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 方法原理 用焦磷酸钠碱溶液提取腐殖酸， 得到的可溶性的腐殖酸钠盐在浓硫酸中被重铬酸钾氧化， 生成二氧 化碳和水， 根据重铬酸钾消耗量，计算出腐殖质的含量。 化学反应如下： ——2K2Cr2O7+8H2SO4+3C→2Cr2 (SO4)3+2K2SO4+3CO2t+8H2O ——K2Cr2O7+6FeSO4+7H2SO4 →3Fe2 (SO4 ) 3+Cr2 (SO4 ) 3+K2SO4+7H2O 4 试剂与材料 4.1 本标准中所用的水， 在未注明其他要求时，均指符合 GB/T 6682 中要求的三级水。 4.2 焦磷酸钠： 分析纯。 4.3 氢氧化钠： 分析纯。 4.4 重铬酸钾： 优级纯。 4.5 重铬酸钾： 分析纯。 4.6 1-10 菲啰啉：指示剂。 4.7 七水合硫酸亚铁：分析纯。 4.8 浓硫酸：分析纯。 4.9 硫酸溶液：3 mol/L。 4.10 焦磷酸钠碱溶液：准确称取 15 g 焦磷酸钠(4.1)、7 g 氢氧化钠(4.2) ，加水溶解并定容至 1000 mL， 用带橡皮塞试剂瓶贮存。 4.11 重铬酸钾溶液(0.8 mol/L)： 准确称取 40 g 重铬酸钾(4.4)， 加水溶解并定容至 1000 mL。 4.12 1-10 菲啰啉亚铁指示剂：准确称取 1.485 g 1-10 菲啰啉(4.5) 、0.695 g 七水合硫酸亚铁(4.6) ， 加水溶解并定容至 100 mL，于棕色试剂瓶中密闭保存。 2 DB34/T 2265—2014 4.13 重铬酸钾基准溶液(0.10 mol/L)：准确称取 4.903 g 预先经 130℃烘干 3 h 至恒重的重铬酸钾 (4.3)溶解于水中， 徐徐加入约 70 mL 浓硫酸(4.7)，并轻轻搅动，冷却后加水定容至 1000 mL，计 算其准确浓度。 4.14 硫酸亚铁溶液(0.2 mol/L) ：准确称取 56 g 七水合硫酸亚铁(4.6) 溶解于水， 加入 30 mL 3mol/L 硫酸溶液(4.8)并加水定容至 1000 mL 。 4.15 硫酸亚铁溶液的标定：分别吸取 0.1 mol/L 重铬酸钾基准溶液(4.12)20 mL 于 150 mL 三角瓶 中， 加 2~3 滴 1-10 菲啰啉亚铁指示剂(4.11) ，用 0.2 mol/L 硫酸亚铁标准溶液(4.13) 滴定，待 溶液颜色由橙黄色变为棕红色为终点。同时做平行实验。 硫酸亚铁溶液经标定后的实际浓度(mol/L)按公式(1)进行计算： X= X 1 1C 1 1 V ............................... (1) 式中： X —— 硫酸亚铁标准溶液的摩尔浓度，单位为摩尔每升(mol/L)； C1 —— 重铬酸钾基准溶液的摩尔浓度，单位为摩尔每升(mol/L)； V1 —— 重铬酸钾基准溶液的用量， 单位为毫升(mL)； V —— 滴定消耗硫酸亚铁溶液的用量，单位为毫升(mL)。 注： 计算结果保留小数点后 4 位有效数字。 5 测定步骤 5.1 浸提液的制备 称取风干窖泥 2 g 于 250 mL 三角瓶中，加入 70 mL 焦磷酸钠碱溶液(4.9) ，摇匀，插上直形 冷凝管， 置于预先加热至沸腾的水浴锅中沸水浴 30 mi