DB34T 3189-2018二醋酸纤维滤棒中增塑剂的测定 气相色谱-质谱联用法.docxVIP

ICS 65.160 X 87 安 徽 省 地 DB34 方 标 准 DB 34/T 3189—2018 二醋酸纤维滤棒中增塑剂的测定 气相色谱-质谱联用法 Determination of plasticizers in cellulose diacetate filter rods— Gas chromatography-mass spectrometry method 文稿版次选择 2018 - 08 - 08 发布 2018 - 09 - 08 实施 安徽省质量技术监督局 发 布 I DB34/T 3189—2018 前 言 本标准按照 GB/T 1.1-2009 给出的规则起草。 本标准由安徽省纤维检验局、安徽省产品质量监督检验研究院提出。 本标准安徽省纤维及纤维制品标准化技术委员会归口。 本标准起草单位： 安徽省纤维检验局、安徽省产品质量监督检验研究院、安徽宏祥丝绸织造有限公 司、安徽农业大学、芜湖市食品药品检验中心、当涂县市场监督检验所、双维伊士曼纤维有限公司、安 徽东锦资源再生科技有限公司。 本标准主要起草人： 丁振华、成清、秦祥宏、戴福文、后萍、周永青、陈静、汪华、司雄元、彭传 燚、汪少敏、王红、沈妍、王玮、李云、邢朝东、姚倩冶。 1 DB34/T 3189—2018 二醋酸纤维滤棒中增塑剂的测定 气相色谱-质谱联用法 警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本标准规定了二醋酸纤维滤棒中增塑剂(三乙酸甘油酯)的气相色谱-质谱联用法测定方法。 本标准适用于二醋酸纤维滤棒中增塑剂(三乙酸甘油酯)的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件， 仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 原理 经过粉碎处理的试样， 用固相微萃取装置进行萃取、富集， 萃取头直接插入气相色谱一质谱(GC/MS) 进样口进样，热解析后用气相色谱-质谱进行测定，外标法定量。 4 试剂和材料 除非另有说明，在分析中所用试剂均为分析纯和 GB/T 6682 规定的三级水。 4.1 N,N-二甲基乙酰胺，色谱纯。 4.2 三乙酸甘油酯标准品(≥99.5％)。 4.3 标准工作溶液 ——将三乙酸甘油酯标准品用 N,N-二甲基乙酰胺稀释至浓度分别为 l％、2％、5％、10％、20％的 工作液待用，保存期 3 个月。 5 仪器和设备 5.1 气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)。 5.2 固相微萃取装置。 5.3 粉碎机。 5.4 CAR/PDMS 萃取头。 5.5 电子天平，精度为 0.0001 g。 5.6 顶空瓶：15 mL，聚四氟乙烯隔垫密封。 2 DB34/T 3189—2018 6 分析步骤 6.1 萃取头老化 萃取头使用前置于气相色谱的进样口老化， 老化温度 300℃， 老化时间 1 h，载气流速 0.8 mL/min。 6.2 试样制备 滤棒试样剥去成型纸， 粉碎机器粉碎成棉花状， 用电子天平分别准确称取 0.1 g(精确至 0.0001 g) 粉碎后的滤棒，放入 15 mL 顶空玻璃瓶中，加入 100 μL N,N-二甲基乙酰胺，聚四氟乙烯隔垫密封。 6.3 萃取 将聚四氟乙烯隔垫密封的试样 80℃水浴恒温 10 min，插入固相微萃取装置顶空取样 10 min， 将 萃取头插入 GC-MS 进样口，270℃热解析 2 min 后进行气相色谱-质谱测定。 6.4 标准曲线 精确称取 0.1 g 空白试样，分别加入 100 μL 浓度为 l％、2％、5％、10％、20％的标准工作液， 均按上述测定步骤进行分析。以三乙酸甘油酯的相应面积为纵坐标， 以三乙酸甘油酯百分含量为横坐标 绘制标准曲线。 6.5 空白试验 取不含三乙酸甘油酯的空白试样，均按上述测定步骤进行分析。 6.6 测定 6.6.1 分析条件 由于测试结果取决于所有的仪器，因此不可能给出色谱条件的普遍参数。 采用下列操作条件已被证明对测试是合适的： a) 色谱柱：HP-5MS(30 m×0.25 mm×0.25 μm)或柱效相当的色谱柱； b) 色谱柱升温程序：初始温度 60℃， 保持 3 min， 以 20℃/min 升至 220℃， 再以 30℃/min 升至 280℃，保持 2 min； c) 载气：氦气(纯度 ≥99.999％)，恒流模式，流速为 1.0 mL/min； d) 进样口温度：270℃； e