YS_T 1086-2015高纯锑化学分析方法 镁、锰、铁、镍、铜、锌、砷、硒、银、镉、金、铅、铋量的测定 电感耦合等离子体质谱法.pdf

ICS 77.040.30YSH 17中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 1086—2015高纯锑化学分析方法镁、锰、铁、镍、铜、锌、砷、硒、银、镉、金、铅、铋量的测定电感耦合等离子体质谱法Test methods for chemical analysis of high purity antimony--Determination of magnesium , manganese, iron , nickel , copper,zinc, arsenic,selenium, silver,cadmium, gold, lead and bismuth content-Inductively coupled plasma-mass spectrum method2015-04-30 发布2015-10-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 YS/T 1086—2015前言本标准按照GB/T1.1一2009 给出的规则起草。本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。本标准起草单位：国家有色金属及电子材料分析测试中心、金川集团股份有限公司、西北有色金属研究院。本标准主要起草人：王长华、胡芳菲、张宗磊、马晓敏、邱平、刘英、李继东。 YS/T 1086-2015高纯锑化学分析方法镁、锰、铁、镍、铜、锌、砷、硒、银、镉、金、铅、铋量的测定电感耦合等离子体质谱法1 范围本标准规定了高纯锑中镁、锰、铁、镍、铜、锌、砷、硒、银、镉、金、铅、铋含量的测定方法。本标准适用于高纯锑中镁、锰、铁、镍、铜、锌、砷、硒、银、镉、金、铅、铋含量的测定。各元素测定范围为 0.000 1%~0.010% 。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3方法提要镉、金、铅和铋的含量，以内标法校正基体的影响。按工作曲线法计算各元素的质量浓度，以质量分数表示测定结果。4 试剂除非另有说明，本标准所用试剂均为优级纯及以上的试剂，所用水均为一级水，具体要求应符合GB/T 1467、GB/T 6682 的规定。4.1 硝酸(p=1.42 g/mL)。4.2硝酸(1+1)。4.3酒石酸溶液：称取50g酒石酸置于150mL烧杯中，加人50mL去离子水，加热溶解，冷却，移人100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度,混匀。此溶液 1 mL含 500 mg酒石酸。4.4镁、锰、铁、镍、铜、锌、砷、硒、银、镉、金、铅、铋和单元素标准贮存溶液（国家标准样品/国家标准物质），质量浓度为1000μg/mL。4.5混合标准溶液A：分别移取10.00mL各元素标准贮存溶液（银、元素除外）（4.4），置于1000mL容量瓶中，补加20mL硝酸（4.2），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含镁、锰、铁、镍、铜、锌、砷、硒、镉、金、铅、铋各10.0μg。用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含镁、锰、铁、镍、铜、锌、砷、硒、镉、金、铅、铋各1.0 μg。1 YS/T 1086—20154.7标准溶液C:移取10.00mL银元素标准贮存溶液（4.4），置于1000mL容量瓶中，补加20mL硝酸（4.2），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含10.0 μg银。4.8标准溶液D:移取10.00mL银元素标准溶液C(4.7），置于100mL容量瓶中，补加2mL硝酸(4.2）,用水稀释至刻度,混勾。此溶液 1 mL含 1.0 μg银。4.9内标溶液：移取1.00mL筑元素标准贮存溶液（4.4），置于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含 1.0 μg。4.10氩气[体积分数≥99.99%］。5仪器电感耦合等离子体质谱仪，且符合以下要求：a）质量分辩率优于(0.8±0.1)u;b）对由工作气体氩气（Ar)产生的复合干扰离子如4°Ar6O+、3°Ar°Ar+具有消除功能。6 试样试样加工成颗粒或粉状。7 分析步骤7.1 试料按表1称取试料，精确至0.0001g。表 1 试料量待测元素质量分数/%试料/g0.000 1~0.005 00.100.005 0~0.0100.057.2测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。7.3空白试验随同试料做空白试验。7.4分析试液的制备完全溶解，冷却，移入100mL容量瓶中，加人2.00mL内标溶液（4.9），定容至刻度，混勾，待测。7.5工作曲线用溶液的配制分别移取0mL、0.20mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL混合标准溶液B(4.6)和标准溶液D(4.8)，置2 YS/