YST 587.13-2007炭阳极用煅后石油焦检测方法 第13部分: Lc（微晶尺寸）值的测定.pdf

ICS 71. 100. 10YSQ 52中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 587.132007炭阳极用后石油焦检测方法第13部分：Lc（微晶尺寸）值的测定Calcined coke for prebaked blocks--Testing methods-Part 13 : Determination of crystallite size(L.)2007-04-13 发布2007-10-01实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发布 YS/T 587. 13--2007前 言YS/T587《炭阳极用熳后石油焦检测方法》共有13部分：第1部分：灰分含量的测定；第2部分：水分含量的测定；第3部分：挥发分含量的测定；-第4部分：硫含量的测定；第5部分：微量元素的测定；-第6部分：粉末电阻率的测定；-第7部分:CO2反应性的测定；-第8部分：空气反应性的测定；一第 9 部分：真密度的测定;一第 10 部分：体积密度的测定；一第11部分：颗粒稳定性的测定；第12部分：粒度分布的测定；第13部分：L。值（微晶尺寸)的测定。本部分为第13部分。本部分参考ISO20203-2006《铝生产用炭素材料熳后石油焦L。值的测定X射线衍射法》起草。本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本部分由中国铝业股份有限公司郑州研究院负责起草。本部分主要起草人：郭永恒、褚丙武、李波、常先恩。本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。 YS/T 587. 13—2007炭阳极用搬后石油焦检测方法第13部分：Lc（微晶尺寸）值的测定1 范围本部分规定了炭阳极用熳后石油焦L。（微晶尺寸)值的测定方法。本部分适用于炭阳极用后石油焦L（微晶尺寸)值的测定。2　方法原理炭阳极用熳后石油焦里包括不同厚度的微晶，本部分通过对熳后石油焦试样X射线衍射图进行分析处理，测定试样中所有微晶的平均厚度，即L。值。3仪器3.1X射线粉末衍射仪：能以每分钟一度的速度或者以每步0.2度的速度进行步进扫描。3.2样品架：能够装人研磨好的样品。3.3硅或石英样品。4　试样将约10g试样用研钵研磨直至全部通过0.075mm的筛子，将研好的样品放人烘干箱中在110℃士5℃烘干2h，贮存在干燥器中备用。5测定步骤将试样(4)用合适的方法装到试样窗中，保证试样有足够的厚度，有水平、光滑的表面。把试样窗放到样品架上，打开X射线源，在20为14°～34°的范围内以每分钟一度的速度进行扫描，或者以每步0.2度的速度进行步进扫描得到衍射图样。计算衍射图纯衔射峰的线宽β和峰顶角度θ。6测定结果的计算按公式(1)计算微晶尺寸(L。)值，计算结果修约到小数点后一位：KaLc (1)β. coso式中:K-—不定常数,但对于 Lc,其值为 0.89;一X光的波长，单位为埃（A)；入一β—纯衍射峰的线宽，单位为弧孤度;一峰的顶点对应的角度，单位为度。9-7精密度7.1 重复性重复性条件下，获得的两次独立测试结果的差值不大于两次平均值的3%。7.2再现性再现性条件下，获得的两次独立测试结果的差值不大于两次平均值的10%。 YS/T 587.13-2007检测报告检测报告应包括下列内容：a）试样标识；b)本部分编号;c)检验结果；d)检验过程中观察到的异常现象；本部分没有涉及的操作或者是可以选择的操作；e)f)测试日期。2 中华人民共和国有色金属行业标准炭阳极用熳后石油焦检测方法第 13部分：L（微晶尺寸)值的测定YS/T 587. 13--2007中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码：100045网址 www. spc. net. cn电话：6852394668517548中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销开本 880×12301/16　印张 0.5　字数 5 千字2007年7月第一版　2007年7月第一次印刷如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话：（010S/T 587. 13-2007