SHT 0136-1992石油蜡流化物试验法.pdf

中华人民共和国石油化工行业标准SH/T 0136-92石油蜡硫化物试验法1主题内容与适用范围本标准规定了石油蜡硫化物的试验方法。本标准适用于化妆品用石蜡、凡士林、白色油。2方法概要试样中先加入无水乙醇2mL，再加入透明的亚铅酸钠溶液2滴，振荡混合并同时在70℃加热10min，与对比试验的乙醇液层相比较不呈现明显的暗色，则判定试样的硫化物试验通过。3试剂与材料3.1无水乙醇：分析纯。3.2氧化铅(PbO)：分析纯。3.3氢氧化钠：分析纯。配成200g/L氢氧化钠溶液。4仪器、设备4.1试管：由硬质玻璃制成，带有磨口塞，长140mm±3mm，外径14mm±1mm，容积为16mL土1mL。i试管上口带有外沿，便于卡在水浴盖上，试管及塞均刻有相同数字标记。4.2滴定管：25mL。4.3量筒：100mL。4.4烧杯：150mL4.5细口瓶：150mL具有磨口塞。4.6秒表：精度0.1so4.7移液管：5mL。4.8恒温水浴：使用温度范围100℃，控温精度±0.5℃。5试验步骤5.1配制亚铅酸钠饱和溶液：取200g/L氢氧化钠溶液100mL，加人150mL带塞的细口瓶内，称取氧化铅12g加入盛有氢氧化钠溶液的细口瓶中，塞紧瓶塞，剧烈振荡30min，然后静置沉降24h，用倾注法取出澄清液。若溶液呈浑浊状态，则用填有玻璃纤维滤层的斗进行过滤。将澄清的亚铅酸钠饱和溶液贮存于150mL带塞细口瓶内备用。5.2将恒温水浴加热至70℃±0.5℃，待用。5.3用三支试管（其中-支用作对比试验）分别称取4g待测样品，称精确至0.2g（白色油试样则用移液管量取4mL)塞上试管塞。将试管放人恒温水浴中加热，待样品全部熔化后继续加热10min，打开塞子用移液管加人无水乙醇2m，塞上试管塞继续加热5min，打开塞子用滴管滴人亚铅酸钠溶液2滴（对比试验的试管中不加亚铅酸钠溶液，而改加2滴200g/L的氢氧化钠溶液)再塞上塞子，然后从中国石油化工总公司1992-05-20批准1992-05-20实施389 SH/T 0136—92水浴中迅速取出试管，用食指压住塞子，用力迅速垂直振荡试管三次，振幅12~15cm，振荡后松开塞子排气，重新塞好塞子，同时迅速将试管放回恒温水浴中，以上操作每分钟一次，重复五次（每个振荡周期，试管在水浴外的时间不得超过3s）。然后试管在水浴中继续加热5min，待试管中的试样与乙醇溶液分层后，将试管从恒温水浴中取出，放在白色滤纸前或向光方向观察上层乙醇溶液，如试验试管的乙醇层与对比试管的乙醇层相比，不呈现明显的暗色，则试样的硫化物试验被认定为通过。如遇试样与乙醇溶液分层不好时，可将三支试管继续延长加热时间5~10min，分层后再作比较。6试验结果的表述同一操作者平行试验结果不同时，须进行重复测定，重复测定的两个结果相同时，即可报告试验结果。如重复试验仍出现两个不同的结果时，则确定为试验不通过。附加说明：本标准由抚顺石油化工研究院技术归口。本标准由抚顺石油化工研究院负责起草。本标准主要起草人田玲。自本标准实施之日起，原国家标准CB11084一89《石油蜡硫化物试验法》作废。本标准等效采用日本化妆用原料标准1982年版《石蜡》第3.3项硫化物的检验方法。390