YB_T 4611-2017烧结烟气脱硫灰 活性氧化钙含量的测定 酸碱滴定法.pdf

ICS 73. 080D 52YB中华人民共和国黑色治金行业标准YB/T 4611 -2017烧结烟气脱硫灰活性氧化钙含量的测定酸碱滴定法Flue gas desulfurization agent-Determination ofactive calcium oxideAcid base ditrimetry2018-01-01实施2017-07-07 发布中华人民共和国工业和信息化部发布 YB/T 4611—2017前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由中国钢铁工业协会提出。本标准由全国钢标准化技术委员会（SAC/TC183)归口。本标准起草单位：武汉钢铁（集团）公司、冶金工业信息标准研究院、杭州睿昆信息技术有限公司。本标准主要起草人：郭芳、沈克、朱有发、崔淑雅、卢春生、仇金辉、陈晓红、王鹃、王晓杰。 YB/T 4611—2017烧结烟气脱硫灰活性氧化钙含量的测定酸碱滴定法警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本标准规定了酸碱滴定法测定活性氧化钙的含量。本标准适用于烧结烟气脱硫灰中活性氧化钙含量的测定，测定范围（质量分数）：10.0%95.0%。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T12573水泥取样方法GB/T12805实验室玻璃仪器界滴定管3术语和定义3. 1烧结烟气脱硫灰flue gasdesulfurizationagent烧结烟气中脱硫用石灰及其脱硫后产物统称为烧结烟气脱硫灰。3. 2active calcium oxide活性氧化钙烧结烟气脱硫灰中能参与脱硫反应的氧化钙和氢氧化钙，以氧化钙的形式表示。4原理活性氧化钙与蔗糖在水中生成水溶性的蔗糖钙，可与盐酸发生中和反应，以酚酞为指示剂，用盐酸标准溶液进行滴定，按盐酸消耗量计算出活性氧化钙的含量。5试剂分析中除另有说明外，仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T6682规定的三级以上蒸馏水或其纯度相当的水。5.1蔗糖。5.2中性水：用蒸馏水或离子交换水煮沸，驱尽二氧化碳。5.3盐酸标准溶液，0.5mol/L。5.3.1配制准确移取84mL浓盐酸（pl.19g/mL），加人预先量取的916mL水中，混匀。5.3.2标定1 YB/T 4611—2017称取预先置于105℃～110℃干燥2h，并置于干燥器中冷却至室温的碳酸钠（含量不低于99.9%）0.5000g，于250mL锥形瓶中，加入25mL中性水（见5.2)溶解，加入2滴甲基橙指示剂（1g/L）以盐酸标准溶液（见5.3)滴至红色为终点。盐酸标准溶液的浓度按式(1)计算：mo X1000(1)c=(V,-V.)XKi式中：c-盐酸标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；基准试剂的质量,单位为克(g);moVi-标定时消耗盐酸标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；V。标定时试剂空白消耗盐酸标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；Ki--52.99，1/2Na2CO3的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）。5.4酚酞指示剂溶液，10g/L：称取1g酚酞加人50mL乙醇溶解，加水稀释至100mL，混匀。6仪器及设备6.1磁力搅拌器。6.2具塞锥形瓶,250mL。6.3滴定管，50mL，符合GB/T12805规定的要求。7取样与制样按GB/T12573方法取样。采用四分法或缩分器将试样缩分至100g，经0.15mm方孔筛筛析，将筛余物经过研磨后使其全部通过孔径为0.15mm方孔筛，充分混匀（试样若是消石灰，用四分法缩分至10g左右，研细）。从中取10g左右试样迅速置于干燥器中，供测定用。8分析步骤8.1试料量按表1称取试料，精确至0.0001g表 1 试料量活性氧化钙含量（质量分数)/%称样量/g10. 0~40. 01. 0 40. 0~95. 00. 5 8.2测定次数由于试样的不稳定性，试样尽可能在较短的时间进行分析。对同一试样，应至少独立测定2次。8.3测定将试料置于预先加人50mL中性水（见5.2）的具塞锥形瓶中（见6.2）迅速加人约5克蔗糖（见5.1），放置1粒磁转子，立即盖上瓶塞，在磁力搅拌器上（见6.1)搅拌15min。打开瓶塞，将溶液用滤纸过滤，用水洗3次～4次，并将滤液收集在另一锥形瓶中。在盛有滤液的锥形瓶中加人酚指示剂溶液（见5.4)5滴～10滴，溶液即呈现粉红色，然后用盐酸标准溶液（见5.3)滴定，直至粉红色消失并