SYT 6154-1995岩石比表面和孔径分布测定静态氮吸附容量法.pdf

SY中华人民共和国石油天然气行业标准SY/ T 6154-1995岩石比表面和孔径分布测定静态氮吸附容量法1995-12-25发布1996-06-30实施中国石油天然气总公司发布 前言岩石比表面和孔径分布等参数，是评价盖层封盖能力和天然气藏分布规律的重要参数。本标准所规定的各项技术要求，旨在为了保证分析质量，使分析结果和综合研究有较好的一致性。本标准的附录A、附录B是提示的附录。本标准由石油地质勘探专业标准化委员会提出并归口。本标准起草单位：石油勘探开发科学研究院廊坊分院。本标准主要起草人：武平杨桂梅黄蓉清 中华人民共和国石油天然气行业标准SY/ T 6154-1995岩石比表面和孔径分布测定静态氮吸附容量法1范围本标准规定了静态氮吸附容量法测定岩石的比表面和孔径分布的方法。本标准适用于泥岩、页岩、致密砂岩、灰岩、膏岩和煤等岩石的比表面和孔径分布的测定，孔直径有效测定范围在1.5nm~200nm之间。2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T5816一86催化剂、吸附剂表面积测定法SY5336--88常规岩心分析推荐作法3原理岩石的表面分子存在剩余的表面自由场，气体分子与固体表面接触时，部分气体分子被吸附在固体表面上。当气体分子的热运动足以克服吸附剂表面自由场的位能时发生脱附，吸附与脱附速度相等时达到吸附平衡。当温度恒定时，吸附量是相对压力p/P。的函数，吸附量可根据玻义耳一马略特定律计算。测得不同相对压力下的吸附量即可得到吸附等温线。由吸附等温线即可求得比表面和孔径分布。4材料及试剂氮气：钢瓶装，纯度不低于99.9%；4.14.2氢气：钢瓶装，纯度不低于99.9%4.3液氮：温度77K;标准筛：0.28mm.0.45mm4.45仪器装置仪器装置按GB/T5816-86的第2章规定。测定装置见图1。6样品准备6.1含油样品应先洗油、按SY5336-88的4.6。6.2将有代表性样品粉碎过筛，取粒径在0.28mm~0.45mm间的样品5g~10g装人样品袋并放进采样标签。包括采样日期、样号、井号、井深、层位等项目。6.3将制好的样品在105℃条件下烘8h放人干燥器备用。1996-06-30实施中国石油天然气总公司1995-12-25批准 SY/T 6154-19957试验步骤7.1样品管脱气7.1.1样品管装人脱气装置，加热至100℃~150℃抽真空脱气。7.1.2脱气装置系统真空度达到1.33Pal以下时，继续抽空脱气2h，关闭加热套，冷却至室温，充氮气至常压。7.1.3取下样品管，盖塞子称量，此质量为m。7.2样品脱气7.2.1将备好的样品装人样品管后装人脱气装置，加热至100℃～300℃抽真空脱气。样品装人量按岩性确定：泥岩、页岩等取1g～3g，致密砂岩、灰岩、膏岩和煤岩取2g～5g。7.2.2重复7.1.2操作，继续抽空脱气4h。7.2.3取下样品管，盖上原塞称量，此质量为m12，样品质量m1=2-m1。He源外接体积球He源N，源接真空系统1M脱气装置分析装登S，S.，S.S4SS，S,，S-电磁阀；L，LL,接头；N，N,-压力传感器;F，F.样品管；M，M-杜瓦瓶；X一歧管；P-电热套图1比表面和孔径分布分析流程图7.3自由空间体积的测定7.3.1将压力传感器调至零点，并检测分析装置是否漏气。7.3.2把装样后已脱气的样品管装人分析装置中L，的接口处，并将样品管漫人装有液氮的杜瓦瓶M，中，控制样品在液氮液面以下至少5.0cm处，并在整个测定过程中保持液氮面恒定。7.3.3向歧管充氢气至7.99×10*Pal~11.99×10*Pa，记录平衡前系统压力P和平衡前歧管温度T，。7.3.4向样品管充人氮气，平衡5min后，记录平衡后系统压力，平衡后歧管温度T，和液氮温度Tr7.3.5自由空间体积按式（1）计算。7.4吸附等温线的测定7.4.1分析装置抽真空排除分析系统及样品管内氢气，使真空度达到1.33Pa以下。7.4.2向分析装置充人一定量的氮气，经过·段时问吸附后，在5mim内压力变化不超过13.3Pa时，即可认为达到吸附平衡。记录吸附平衡后系统压力}吸附平衡后歧管温度T、吸附平衡后液氮温度Ts和氮气的饱和蒸气压P。按式（2）计算吸附量V.2 SY/ T 6154-19957.4.3向分析装置再充人一定量的氮气，重复7.3.2操作，如此重复进行在p/P=0.010～0.995之间至少测量15个点。7.4.4从p/p=0.995开始逐渐降低相对压力做脱附分支试验，在p/P=0.995~0.250之间至少测量20个点。7.4.5根据分析要求，若只求比表面，在p/P。=0.050~0