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固相微萃取-气相色谱-质谱联用仪测定醇食品模拟液中多环芳烃
多环芳烃是一种严重的环境污染物,引起了世界各国的高度重视。世界各国也制定了相关规定来控制多环芳烃对人类生活环境的危害
固相微萃取是由加拿大学者Pawliszyn等
1 材料和方法
1.1 标准储备液的配制
Agilent7890A-5975C气相色谱/质谱联用仪 (美国安捷伦公司) 配CTC Combi PAL自动进样器;DELTA320A p H计 (瑞士梅特勒公司) ;100μm的聚二甲基硅氧烷 (PDMS) 萃取头。
16组分PAHs混合标准溶液 (甲醇介质, 100 mg/L, 美国Supelco公司) ;甲醇为色谱纯 (中国医药集团公司上海化学试剂公司) ;无水乙醇为分析纯 (国药集团化学试剂有限公司) ;实验用水均为超纯水 (德国Millipore公司超纯水器制备, 电阻率为18.2M?·cm) 。
PAHs混合标准溶液配制:分别准确移取适量PAHs混合标准溶液, 用甲醇配成浓度约为20 mg/L的标准储备液。使用时再用10%醇模拟物稀释至所需的浓度, 置于冰箱中保存。
10% (体积分数) 乙醇溶液:量取100 m L无水乙醇于1 L容量瓶中, 用水定容。
1.2 质谱条件及质谱条件
色谱条件:HP-5MS色谱柱:30 m×0.25 mm i.d., 0.25μm;柱温:60℃, 以10℃/min升至260℃, 再以2℃/min升至280℃, 保持10 min;进样口温度280℃;载气为高纯He (纯度大于99.999%) ;流速1.0m L/min;不分流进样。
质谱条件:电离方式EI;电子能量70 e V;四级杆温度150℃;离子源温度:230℃;连接线温度:280℃;质谱采用分段扫描, 单离子监测方式;0.0~6.5 min, 溶剂延迟;6.5~9.0 min;m/z 128;9.0~14.0min, m/z 152, 153, 165;14.0~17.0 min, m/z 178;17.0~20.0 min, m/z 202;20.0~23.0 min, m/z 228;23.0~28.0 min, m/z 252;28.0~40.0 min, m/z 276, 278。
1.3 模拟物的提取
10%醇食品模拟物试液应按照GB/T 23296.1-2009《食品接触材料塑料中受限物质塑料中物质向食品及食品模拟物特定迁移试验和含量测定方法以及食品模拟物暴露条件选择的指南》
分别准确移取按上述方法所得的10%醇食品模拟物18 m L, 立即盖上带聚四氟乙烯垫的瓶盖, 将固相微萃取 (solid phase microextraction, SPME) 萃取纤维插入萃取瓶内, 保持SPME纤维完全浸入溶液中, 在45℃振荡状态下 (振荡速度为250 r/min) 萃取30min后迅速插入到气相色谱-质谱联用仪 (gas chromatography-mass spectrometry, GC-MS) 的进样口, 在250℃解吸4 min。
2 结果与分析
2.1 质谱条件的选择
由于选择离子监测 (selected ion monitoring, SIM) 能有效排除干扰离子的影响, 同全扫描工作方式相比, 检测灵敏度可大大提高, 且定量准确度更高。考虑到需检测16种多环芳烃, 故选择其各自的特征碎片, 采用分段扫描的质谱方式。按1.3的实验方法进行萃取, 在1.2的分析条件下所得的16种多环芳烃的SIM图见图1。采用总离子流图中各组分的特征碎片及保留时间进行定性分析 (见表1) , 选择离子监测工作模式下的峰面积进行定量分析。
2.2 顶空和di-spme萃取模式比较
固相微萃取分直接浸没 (direct immersion-solid phase microextraction, DI-SPME) 和顶空 (headspace solid phase micro-extraction, HS-SPME) 两种模式, 本实验对这两种萃取模式进行了比较。试验表明, 在相同的试验条件下, 对10%醇模拟物, 采用顶空方式只能检测出部分组分, 而直接浸没方式则对所有的组分均有很好的响应。因此, 选择直接浸没方式固相微萃取。
2.3 萃取时间的确定
在同一温度下, 待测物解吸是否完全与解吸时间直接相关。按照1.3实验方法对浓度为10μg/L的多环芳烃混合标准溶液进行萃取, 然后在280℃条件下解吸4 min后, 再将该萃取头进行第2次热解吸时未见待测物色谱峰出现。因此, 选择解吸时间为4 min。
2.4 萃取条件优化
2.4.1 萃取时间的确定
在其他条件相同的情况下, 改变不同的萃取时间进行萃取时间优化实验, 见图2。从图2可以看出, 随着萃取时间的增
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