SN_T 3114-2012黏合剂、油墨、涂料配制品中六种邻苯二甲酸酯的测定 气质联用法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3114—2012黏合剂、油墨、涂料配制品中六种邻苯二甲酸酯的测定气质联用法Determination of phthalic acid esters in adhesives,inks and paints-Gas chromatography-mass spectrometery2012-05-07 发布2012-11-16 实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 中华人民共和国出人境检验检疫行业标准黏合剂、油墨、涂料配制品中六种邻苯二甲酸酯的测定气质联用法SN/T 3114—2012*中国标准出版社出版北京市朝阳区和平里西街甲2号（100013)北京市西城区三里河北街16号（100045)总编室：（010址 www. spc. net. cn中国标准出版社秦皇岛印刷广印刷*开本 880X×1230 1/16印张 0.755字数 12千字2012年10月第一版2012年10月第一次印刷印数 1—1600*书号：155066·2-24116 SN/T 3114—2012前言本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国浙江出人境检验检疫局、中华人民共和国台州出人境检验检疫局。本标准主要起草人：郭永华、王建玲、陈彤、邬赞青。I SN/T 3114—2012黏合剂、油墨、涂料配制品中六种邻苯二甲酸酯的测定气质联用法1范围本标准规定了黏合剂、油墨、涂料配制品中邻苯二甲酸二(2-乙基)已酯(DEHP）、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸苯基丁酯(BBP)、邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)、邻苯二甲酸二正辛酯（DNOP)、邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)含量的气质联用检测方法。本标准适用于黏合剂、油墨、涂料配制品中邻苯二甲酸二（2-乙基）已酯(DEHP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸苯基丁酯(BBP、邻苯二甲酸二异王酯(DINP)、邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)、邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)的测定。2方法提要采用正已烷为提取溶剂，样品经超声波萃取，萃取液经定性滤纸过滤（如果需要），过膜后定容，用气相色谱-质谱联用仪进行测定，内标法定量。6种邻苯二甲酸酯的化学文摘编号和分子式见附录A。3试剂和材料除另有规定外，所用试剂应均为分析纯。3.1 正已烷。3.2 邻苯二甲酸二丁酯(DBP)标准品:纯度≥97%3.3邻苯二甲酸苯基丁酯(BBP)标推品：纯度≥97%。3.4邻苯二甲酸二(2-乙基)已酯(EHP)标准品:纯度≥97%。3.5 邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)标准品:纯度≥97%。3.6 邻苯二甲酸二异王酯(DINP)标准品:纯度≥97%。3.7 邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)标准品:纯度≥97%。3.8内标物:邻苯二甲酸酯二正戊酯(DPP)标准品:纯度≥97%3.9邻苯二甲酸酯标准储备溶液：分别准确称取邻苯二甲酸二丁酯(DBP)标准品(3.2),邻苯二甲酸苯基丁酯(BBP)标准品（3.3），邻苯二甲酸二（2-乙基）已酯（DEHP)标准品（3.4)各 10.0 mg，邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)标准品（3.5），邻苯二甲酸二异癸酯（DIDP)标准品（3.7），邻苯二甲酸二异王酯(DINP)标准品（3.6）各100.0mg，分别置于100 mL容量瓶中，用正已烷（3.1）配制成DBP、BBP、DEHP浓度为 100 mg/I，DNOP、DIDP、DINP浓度为 1 000 mg/L标准储备液。标准储备溶液在0℃～4℃冰箱中保存,有效期12个月。3.10内标物标准储备溶液：准确称取适量的邻苯二甲酸酯二正戊酯（DPP)标准品（3.8），用正已烷(3.1)配置成浓度为100mg/L的标准储备液，标准储备液在0℃～4℃冰箱中保存，有效期12个月。3.11混合标准工作溶液：取适量内标物标准储备溶液（3.10），邻苯二甲酸酯标准储备溶液（3.9），根据需要用正已烷（3.1)稀释成使用浓度的混合标准工作溶液，工作溶液在0℃～4℃冰箱中保存，有效期6个月。1 SN/T 3114-20123.12内标溶液：取适量内标物储备溶液（3.10），根据需要用正已烷（3.1)稀释成适当浓度的溶液。工作溶液在0℃～4℃冰箱中保存,有效期 6个月。3.13定性滤纸。4仪器4.1气相色谱-质谱联用仪(GC-MS),配 EI源。4.25分析天平,感量 0.1 mg。4.3超声波萃取仪。4.4容量瓶:10 mL,50 ml,100 ml。4.5 过滤膜:PTFE,0.45 μm。4.6 一次性针管:5 mL。5试样样品密封保存，放置于室温环境下，避免光照。6分析步骤6.1试样处理试样经搅拌均匀后，称取1g(准