超高效液相色谱-四极杆_静电场轨道阱高分辨质谱法测定动物源性产品中磺酰草吡唑及其代谢物残留量.pdfVIP

第14卷第9期 食品安全质量检测学报 Vol. 14 No. 9 2023年5月 Journal of Food Safety and Quality May,2023 超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨 质谱法测定动物源性产品中磺酰草吡唑及 其代谢物残留量 荣杰峰1,2* (1.福建省农业科学院农业质量标准与检测技术研究所/福建省农产品质量安全重点实验室， 350003；2.泉州海关综合技术服务中心，泉州 福州 362000) 摘要：目的 建立超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法测定动物源性产品中磺酰草吡唑及 其代谢物残留量的分析检测方法。方法样品经甲酸-乙腈溶液提取，提取液先经低温冷冻除脂后，再采用十 八烷基键合硅胶、石墨化碳黑和无水硫酸镁分散固相萃取进行净化，以WatersAcquityUPLCHSST3色谱柱 为分析柱，甲醇-0.2%甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱分离，采用高分辨质谱平行反应监测扫描模式，以正离 石 子采集进行定性定量分析，基质匹配外标法定量。结果 磺酰草吡唑和磺酰草吡唑-脱甲基在0.5~50.0μg/L范 围内线性关系良好，相关系数均大于0.995。空白样品在4个加标水平下的平均回收率为82.4%~114.6%，相对 该方法操作简单快速、灵 标准偏差(n=6)为3.1%~8.9%；方法检出限为0.3μg/kg，定量限为1.0μg/kg 。结论 敏度高、结果准确，可应用于动物源性产品中磺酰草吡唑及其代谢物的检测 关键词：磺酰草吡唑；代谢物；动物源性产品；超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法 Determination of pyrasulfotole and its metabolite residues in animal-derived products by ultra performance liquid chromatography-quadrupole/ orbitrap high resolution mass spectrometry 1,2* RONG Jie-Feng (1. Institute of Agricultural Quality Standards and Testing Technology, Fujian Academy of Agricultural Sciences/Fujian Key Laboratory of Agro-products Quality Safety, Fuzhou 350003, China; 2. Quanzhou Customs Comprehensive Technology Service Center, Quanzhou 362000, China) ABSTRACT: Objective To establish an analytical method for the determination of pyrasulfotole and its metabolite residue in animal-derived products by ult