色谱分离基础.pptVIP

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色谱分离基础;1. Separation techniques;2. History of chromatography;3. Classification of chromatography;Classification of column chromatography according to the mobile and stationary phases used ;4. The principle of chromatography;5. Chromatogram and some terminology ;;Section 2 Chromatographic theory;色谱理论需要解决的问题: (1)色谱分离过程的热力学和动力学问题。 (2)影响分离及柱效的因素与提高柱效的途径。(3)柱效与分离度的评价指标及其关系。; 组分保留时间:色谱过程的热力学因素控制; (组分和固定液的结构和性质) 色谱峰变宽: 色谱过程的动力学因素控制; (两相中的运动阻力,扩散) 两种色谱理论:塔板理论和速率理论;;1. Thermal dynamic equilibrium ;对分配系数的讨论;Question 3 : How can the relationship between the retention time and the partition coefficient be established?;Phase ratio Capacity factor (1-5) Adjusted retention time;对容量因子的讨论;Selectivity factor Separation factor;2. Plate theory; 塔板理论的假设: (1) 在每一个平衡过程间隔内,平衡可 以 迅速达到; (2) 将载气看作成脉动(间歇)过程; (3) 试样沿色谱柱方向的扩散可忽略; (4) 每次分配的分配系数相同。; 色谱柱长:L, 虚拟的塔板高度:H plate hight 色谱柱的理论塔板数:N number of theoretical plate 则三者的关系为: N = L / H 理论塔板数与色谱参数之间的关系为:;对塔板理论的讨论;3. Rate theory 影响柱效的因素;A─涡流扩散项 (Eddy diffusion);B/u —分子扩散项; k为容量因子; Dg 、DL为扩散系数。 ;载气流速与柱效——最佳流速;对速率理论的讨论;三、 分离度;分离度的表达式:;;;讨论:;第一章 气相色谱法 Gas Chromatography;;;Section 1 modules of a GC ;载气系统;1-载气钢瓶;2-减压阀;3-净化干燥管;4-针形阀; 5-流量计;6-压力表;4-针形阀;5-流量计;6-压力表;;1 carrier gases; ; 液体进样器:;3 column packing and column ovens;检测器:广普型——对所有物质均有响应; 专属型——对特定物质有高灵敏响应; 常用的检测器:热导检测器、氢火焰离子化检测器; ;温度控制系统;;程序升温实例;Section 2 detector of gas chromatograph;一、检测器特性 1 1 specific property of detector;二、热导检测器 2 thermal conductivity detector,TCD;2.检测原理;3. 影响热导检测器灵敏度的因素; ;三、 氢火焰离子化检测器 3 flame ionization detector, FID;2. 氢焰检测器的结构;;3. 氢焰检测器的原理 ;4. 影响氢焰检测器灵敏度的因素 ; 4 electron capture detector, ECD;Section 3 stationary phases in gas-liquid chromatograph ; 1.作为担体使用的物质应满足的条件;2.担体(硅藻土); ;(4)分子筛: 碱及碱土金属的硅铝酸盐(沸石),多孔性。如3A、4A、5A、10X及13X分子筛等(孔径:埃)。常用5A和13X(常温下分离O2与N2

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