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感冒清热颗粒挥发油包合物的制备工艺研究 感冒清热由陈皮、桂枝和甘草组成。具有清热、去粘液、止咳、哮喘等功效。临床应用多年，疗效显著。陈皮、桂枝含挥发性成分，并与功能主治相关。陈皮来源于芸香科植物橘（Citrus reticulate Blanco）及其栽培变种的干燥成熟果皮。陈皮挥发油具有抑制平滑肌运动功能 1 材料和方法 1.1 克氏原螯虾的显微研究 DF-101S集热式恒温加热磁力搅拌器（巩义市英峪仪器厂）；DZF-6050真空干燥箱（巩义市予华仪器有限责任公司）；紫外可见分光光度计（日本岛津公司）；光学显微镜（日本奥林巴斯）；挥发油测定器（郑州玻璃仪器厂）；LRH-250-Y培养箱（韶关市泰宏医疗器械有限公司）。 感冒清热颗粒挥发油（批由我院制剂室提供，主要含有芳香族化合物和萜类化合物，如桂皮醛，柠檬烯等，该类化合物具有挥发性，对空气、光、热比较敏感，难溶于水，能完全溶解于无水乙醇、乙醚、氯仿、脂肪油中；β-环糊精（批广东郁南糊精有限公司）；硅胶G薄层板（批青岛海洋化工有限公司）；自制蒸馏水；其余试剂均为市售分析纯。 1.2 方法 1.2.1 挥发油的提取 按处方比例称取陈皮、桂枝，加水10倍量，水蒸气蒸馏法提取挥发油4 h，收集挥发油。结果药材含挥发油0.7%。加大药材量提取挥发油，备用。 1.2.2 研磨法和超声法 1）饱和溶液法按正交表精密称取β-环糊精，置具塞三角瓶中，加入蒸馏水100 ml，加热至溶解，降至正交表需要温度，恒温搅拌；按正交试验表各因素水平实验，吸取挥发油溶液3 ml，加等量无水乙醇稀释至6ml，然后缓缓滴加入β-环糊精溶液中，分别搅拌30、60、90 min。 2）研磨法按正交表精密称取β-环糊精，置烧杯中，按正交试验表需要量加入蒸馏水，加入β-环糊精，混匀，置胶体磨开始研磨，按正交试验表吸取挥发油溶液3 ml，加等量无水乙醇稀释至6 ml，研磨时缓缓滴加入β-环糊精溶液中，分别研磨10、20、30 min，用适量水冲洗胶体磨，冲洗液加入研磨液中； 3）超声法按正交表精密称取β-环糊精，置具塞三角瓶中，按正交试验表需要量加入蒸馏水，混匀，吸取挥发油溶液3 ml，加等量无水乙醇稀释至6 ml，加入β-环糊精溶液中，分别超声（350 W、50 kHz)30、45、60 min。 上述各个正交试验样品置冰箱中（10℃以下）放置72 h，过滤，用乙醚适量洗去包合物表面黏附的挥发油，60℃干燥12 h，得挥发油β-环糊精包合物，称重，计算收得率。 1.2.3 去水分/干制备 挥发油用无水硫酸钠干燥（用装有无水硫酸钠的小柱滤过，除去水分）。精密吸取2 ml，测定重量，求得挥发油密度。挥发油密度=（油和容器重量-容器重量）÷2.0×100%=950.2 mg/ml,RSD为0.36%。 1.2.4 挥发油包合率收得率收得率收得率收得率收得率收得率计算 取干燥的挥发油β-环糊精包合物，加蒸馏水200ml，照《中国药典》2015年版 挥发油包合率(%)=包合物中挥发油的含量/挥发油加入量×空白回收率×100% 收得率(%)=包合物量(g)/(环糊精量+挥发油加入量×挥发油密度)×100% 1.2.5 包合率的确定 挥发油包合率是评判包合效果的主要指标，包合率越高，包合效果越好，因而作为挥发油包合工艺筛选的重要指标，根据实际情况，包合率权重系数定为0.8 综合评分=包合率×80%+收得率×20% 1.2.6 空白回收率试验 空白回收率（%）的测定：精密吸取挥发油1.0 ml，共3份，分别置于烧瓶中，加水200 ml，照《中国药典》2015年版测定挥发油的提出量（ml），计算空白回收率（%），本研究测得的空白回收率平均值为95%。 1.2.7 测定空白包合物溶液 1）显微成像法取饱和溶液法、研磨法、超声法制备的挥发油包合物、空白包合物（按包合工艺制备），置于显微镜下观察。 2）薄层色谱法取上述按照不同工艺制备的挥发油b-环糊精包合物各0.5 g，加无水乙醇10 ml，超声处理20 min，滤过，滤液作为供试品溶液；同法制备空白包合物供试品溶液；另取挥发油各0.1 ml，加无水乙醇10ml使溶解，作为对照品溶液。分别吸取上述溶液各5 ml，点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）-醋酸乙酯（10∶1）为展开剂，展开、取出、晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰 3）紫外分光光度法取上述按照不同工艺制备的包合物及空白β-环糊精各1 g，加无水乙醇10 ml，振摇后静置1 h，过滤，取滤液作为供试品溶液，取2.4.2项下的对照品溶液，作为对照品溶液。将上述溶液分别置紫外可见分光光度计上于200～400 nm波长范围内扫描 2 结果 2.