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西藏秦花化学成分研究 秦龙胆是龙胆科的一种类似植物。秦龙肠是中国传统的中药，主要用于治疗湿热、关节炎、淋巴结发红、黄疸、皮疹、水肿和大便失眠症。 1 红外光谱测试 Finnigen LCQ Advantage max型质谱仪 , Agilent-400型核磁共振仪,Bruker Avance III-600MHz型核磁共振仪,X-4型熔点仪测定(温度计未校正 ), 北京普析TU-1901型分光光 度计 , Perkin-Elmer FT-IR 1700型红外光谱仪,LC3000型高效液相色谱仪(北京创新通恒科技有限公司生产),Hitachi Chromaster 5430型高效液相色谱仪; YMC-Triat C 西藏秦艽花采自西藏墨竹工卡,经西藏自治区药检所达瓦卓玛副主任药师鉴定为龙胆科龙胆属植物西藏秦艽Gentiana tibetica King ex Hook. f. 的花。 2 正丁醇色谱的制备 西藏秦艽花干燥头状花序5 kg,粉碎,用95% 的乙醇溶液室温浸泡3次,每次7 d,减压浓缩得总浸膏730 g,然后将总浸膏用水分散(水与浸膏的比例约为1∶1),将其用石油醚、醋酸乙酯、正丁醇萃取,萃取液浓缩分别得到石油醚相约100 g、醋酸乙酯相约100 g、正丁醇相约500 g,水相约30 g。 正丁醇相采用硅胶色谱分离,用氯仿-甲醇 (100∶0→0∶1)梯度洗脱,得到10个组分,将得到各组分反复上硅胶柱、甲醇Sephadex LH-20柱, ODS柱,得到化合物4(2.3 g)、5(20 mg)、6(6.0g)、7(0.4 g),应用高效液相色谱仪分离得到化合物1(6 mg)、2(40 mg)、3(3 mg)。水相采取大孔树脂色谱分离,用甲醇-水(10∶90、30∶70、50∶ 50、70∶30、100∶0)梯度洗脱,然后反复上硅胶柱、ODS柱和甲醇Sephadex柱,得到化合物8(30mg)、9(40 mg)、10(2.2 g)、12(2.5 g)。石油醚相采用硅胶柱色谱柱分离,石油醚-丙酮(80∶1→ 0∶1)梯度洗脱,得到6个组分,反复上硅胶柱和氯仿-甲醇Sephadex LH-20柱色谱,得到化合物11 (10 mg)。 3 吸湿性 化合物1:黄色无定形粉末;ESI-MS m/z: 581[M+Na] 化合物2:黄色无定形粉末,ESI-MS m/z: 611[M+H] 化合物3:浅黄色油状物,ESI-MS m/z: 625 [M+ H] 化合物4:黄色无定形粉末;ESI-MS m/z: 433[M + H] 化合物5:黄色无定形粉末,mp 228~230 ℃, 三氯化铁反应阳性,Molish反应阳性。ESI-MS m/z:595 [M+H] 化合物6:淡黄色无定形粉末,mp 224~226 ℃, 该化合物与三氯化铁反应显绿黑色,表示存在酚羟基,盐酸-镁粉反应显红色,表示为黄酮类化合物。 ESI-MS m/z: 449 [M+H] 化合物7:白色无定形粉末,吸湿性强,硫酸乙醇显紫红色。ESI-MS m/z: 541 [M+Na] 化合物8:浅白色无定形粉末,吸湿性强。mp113~115 ℃;ESI-MS m/z: 381 [M+Na] 化合物9:黄白色粉末,mp 113~114 ℃,在空气中有吸湿性,味苦。ESI-MS m/z: 397 [M+Na] 化合物10:白色无定形粉末,硫酸乙醇显色为深紫色,mp 160 ℃;ESI-MS m/z: 375 [M-H] 化合物11:白色胶状物(氯仿)。IR ν 化合物12:白色针状晶体(甲醇)。mp 182~ 184 ℃;ESI-MS m/z: 365 [M+Na]