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薄荷地上部分的乙醇提取物和正丁醇萃取物的组成分析 薄荷是一种常见的中药。 1 材料和方法 1.1 材料表面 供试薄荷的干燥地上部分于2011年9月购自安徽亳州药材市场,产地为安徽太和县肖口镇,由梁呈元副研究员鉴定。 1.2 化合物的分离 称取干燥地上部分25 kg,按料液比(m/V)1∶6加入体积分数70%乙醇,常温浸提15 d,提取2次,合并提取液并浓缩得浸膏,用蒸馏水配成混悬液,依次用石油醚、乙酸乙酯和正丁醇萃取,获得乙酸乙酯萃取物610 g和正丁醇萃取物500 g。 取乙酸乙酯萃取物200 g,经硅胶柱层析(石油醚-乙酸乙酯)得到4个组分,经重结晶、硅胶柱层析(石油醚-乙酸乙酯)和Sephadex LH-20柱层析(甲醇-水)得到化合物M1至M5。取正丁醇萃取物200 g,用D101大孔树脂柱层析(体积分数50%、70%、90%和100%乙醇)得到4个组分,经Sephadex LH-20柱层析(三氯甲烷-甲醇)和制备液相(三氯甲烷-甲醇)分离得到化合物M6至M16。采用理化分析及MS、 2 化合物mt和mse M1:白色针状结晶;mp:139℃~140℃;LiebermannBurchard反应阳性。与β-谷甾醇对照品共同薄层层析,Rf值和显色一致,混合熔点不下降,鉴定为β-谷甾醇(β-sitosterol)。 M2:白色粉末;mp:287℃~288℃;Liebermann-Burchard和Molish反应阳性。与胡萝卜苷对照品共同薄层层析,Rf值和显色一致,混合熔点不下降,鉴定为胡萝卜苷(daucosterol)。 M3:黄色粉末;ESI-MS m/z:307.01[M+Na] M4:白色粉末;ESI-MS m/z:457.28[M+H] M5:黄色粉末;ESI-MS m/z:302.04[M+H] M6:白色针状结晶,ESI-MS m/z:155.12[M+H] M7:白色粉末;mp:272℃~273℃;ESI-MS m/z:457.37[M+H] M8:白色粉末;ESI-MS m/z:495.34[M+Na] M9:黄色粉末;mp:328℃~330℃;ESI-MS m/z:323.05[M+Na] M10:白色粉末;ESI-MS m/z:473.17[M+H] M11:白色粉末;ESI-MS m/z:473.48[M+H] M12:淡黄色粉末;ESI-MS m/z:181.16[M+H] M13:白色粉末;ESI-MS m/z:361.37[M+H] M14:黄色粉末;ESI-MS m/z:447.21[M+H] M15:黄色粉末;ESI-MS m/z:285.04[M+H] M16:黄色粉末;ESI-MS m/z:449.20[M+H] 化合物M1和M2为甾体类;M3、M5、M9、M14、M15和M16为黄酮类;M4、M7、M8、M10和M11为三萜酸类;M6、M12和M13为酚酸类。其中,M6、M15和M16首次从薄荷中获得,而M8、M10、M11和M14首次从薄荷属中获得。