WS_T 549-2017尿中总铀和铀-235/铀-238比值分析方法 电感耦合等离子体质谱法（ICP—MS）.pdf

ICS_13.280C 57wS中华人民共和国卫生行业标准WS/T 549--2017尿中总铀和铀-235/铀-238电感耦合比值的分析方法等离子体质谱法（ICP-MS)Methods for analysis of total uranium and uranium-235/uranium-238 isotoperatio in urine-Inductively coupled plasma-mass spectrometry (ICP-MS)2017-05-18 发布2017-11-01实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会发布 WS/T549—2017目次前言范围术语和定义23方法原理试剂和材料4.5仪器尿样的采集67分析步骤8结果计算与表示电感耦合等离子体质谱仪的参考工作条件附录A（资料性附录）附录B（资料性附录）测量不确定度的评定方法参考文献10 WS/T 549—2017前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本标准起草单位：中国疾病预防控制中心辐射防护与核安全医学所、中国计量科学研究院、中国原子能科学研究院、核工业北京地质研究院、西北核技术研究所。本标准主要起草人：吉艳琴、田青、郭冬发、赵永刚、遂海、李志明、申宝鸣、邵宪章、尹亮亮。 WS/T549—2017尿中总铀和轴-235/铀-238比值的分析方法电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS)1范围本标准规定了电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS)分析尿中总铀和铀-235/铀-238（235U/238U）比值的方法。本标准适用于测量人尿中总和235U/238U比值，其他生物样品中总铀和235U/238U比值的分析可参照本标准。2术语和定义下列术语和定义适用于本文件。2.1质量偏倚massbias观察到的或测量到的同位素比值与真实比值的明显偏离，偏倚是两个同位素之间的质量差的一个函数。2.2质量歧视massdiscrimination质谱仪中引起质量偏倚的过程。测量值可能会因为轻离子或重离子的损失而“偏离”真实值。3方法原理3.1尿中总铀分析：将尿样用HNO3十HzO2消解后，定容，采用外标法用ICP-MS分析总铀含量。本标准测量尿中铀定量下限为16ng/L。3.2尿中235U/238U比值测定：将尿样用HNO3十H2O2消解后，通过磷酸三丁酯（TBP）萃取色层分离出铀，用ICP-MS分析235U/238U比值，质谱仪质量歧视采用同位素标准物质校正。4试剂和材料4.1实验用水均为超纯水（H2O，电阻率≥18.2MQ2/cm）。4.2硝酸（HNO：，密度1.42g/mL）：优级纯或高纯。4.3硝酸（HNO3，浓度5mol/L）：用水（4.1)和硝酸（4.2)配制。4.4硝酸（HNO3，体积分数2%）：用水（4.1)和亚沸蒸馏纯化的硝酸（4.2）配制。4.5过氧化氢（Hz0z，质量分数30%）：分析纯。4.6碳酸钠（Na:CO:）：分析纯。4.7碳酸钠溶液（Na2CO3，浓度50g/L）：用水（4.1)和碳酸钠（4.6)配制。4.8多元素混合标准溶液：包含Li、Be、Sc、Co、Y、In、Ba、Ce、Bi.U等10种元素的混合标准溶液，浓度1 WS/T549—201710 μg/L。4.9铀成分分析储备液：铀浓度100mg/L，不确定度小于2%。4.10总铀含量分析校准溶液：先将储备液（4.9）用2%硝酸（4.4)稀释为铀浓度100μg/L，然后依次配制铀浓度分别为10μg/L、6μg/L、2μg/L、0.6μg/L、0.2μg/L、0.02μg/L的校准溶液。4.11铀同位素标准溶液：总铀浓度≥0.1mg/L，235U丰度0.2%~15%。4.12TBP萃淋树脂（180μm~250μm）。4.13TBP萃取色层柱：规格为$0.5cmX8cm，洗净后烘干，检查是否漏水，将TBP萃淋树脂（4.12)用超纯水（4.1）浸泡过夜。湿法装柱，两端用聚四氟乙烯丝填充。4.14尿样采集容器：塑料桶或玻璃瓶，应保证清洁、无渗漏。4.15密闭消解罐：聚四氟乙烯或全氟烷氧基乙烯基醚共聚物（PFA），应保证清洁、无渗漏。4.166试管（15mL）：应保证清洁、无渗漏，容器和盖子无干扰物质附着，使用前称重，记录为m。。4.17聚四氟乙烯烧杯（250mL）：保证清洁。5仪器5.1电感耦合等离子体质谱仪：能对5u～254u质量范围内进行扫描，最小分辨率为在5%峰高处1u峰宽，使用的氩气纯度不低于99.99%。5.2分析天平：感量0.1mg。5.3温控式电热板：最高温度不低于200℃。6尿样的采集使用尿液采集容器（4.14)采集尿液。采集杯使用前用蒸馏水淋洗并烘干。采集24h尿，或应急情况下采集计时尿，采集样品不少于250mL，收集后加盖拧紧，贴唯一性标签，4℃下保存。7分析步骤7