SN_T 3139-2012出口农产品中噻虫嗪及其代谢物噻虫胺残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3139—2012出口农产品中噻虫嗪及其代谢物噻虫胺残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法Determination of thiamethoxam and its metabolite clothianidinresidues in agricultural products for export--LC-MS/MS method2012-05-07发布2012-11-16 实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 SN/T 3139--2012前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国北京出入境检验检疫局、中华人民共和国山东出人境检验检疫局。本标主要起草人：王金花、张蓉、冯骞、李小林、刘岩、汤志旭。H SN/T 3139--2012出口农产品中曦虫嗪及其代谢物噻虫胺残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法1 范围本标准规定了农产品中噻虫嗪和噻虫胺残留量的液相色谱-质谱/质谱检测方法。本标准适用于大米、大豆、栗子、菠菜、油麦菜、洋葱、茄子、马铃薯、柑橘、蘑菇、茶等植物源性产品和鸡肝、猪肉、牛奶等动物源性产品中噻虫嗪、噻虫胺残留量的检测和确证。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法3　方法原理用0.1%乙酸-乙睛超声提取试样中的噻虫嗪和噻虫胺残留物，采用基质分散固相萃取剂净化，超高效液相色谱-质谱/质谱仪测定，外标法定量。4试剂和材料除另有说明外，所用试剂均为色谱级，水为符合GB/T 6682规定的一级水。4.1 乙腈。4.2 乙酸铵。4.3乙酸:分析纯。4.4 甲酸。4.5 甲醇。4.6　 正已烷。4.7 无水硫酸镁（MgSO4）：分析纯。4.8无水硫酸钠（Na2SO4）：分析纯。4.9N-丙基乙二胺(PSA)吸附剂:粒径 40 μm～60 μm。4.10石墨化炭黑吸附剂(GCB):粒径120 μm～400 μm。4.11十八烷基硅烷(ODS)键合相吸附剂(C1g）;粒径 40 μm～60 μm。4.12基质分散固相萃取剂：a）针对大米、茄子、洋葱、马铃薯、柑橘样品：50 mgPSA（4.9）、150mgMgSO4（4.7）；b）针对菠菜、油麦菜样品:50 mg PSA、150 mg MgSO4、10 mg GCB（4.10);c）针对栗子、蘑菇、牛奶样品:50 mg PSA、150 mg MgSO4、50 mg C18（4.11）;1 SN/T 3139--2012d）针对茶叶、大豆样品:50 mg PSA、150 mg MgSO4、50 mg Cr8、10 mg GCB;e）针对鸡肝、猪肉样品:50 mg PSA、150 mg MgSO4、50 mg Ci8。4.130.1%乙酸-乙腈溶液：取1mL乙酸（4.3），加人乙腈（4.1)定容到1000mL,混匀。4.1410mmol/L乙酸铵溶液（含0.1%甲酸）：准确称取0.16g乙酸铵（4.2）于200mL容量瓶中，先用少量水溶解后加入200μL甲酸（4.4），再用水定容至刻度，混匀，现用现配。4.15噻虫嗪标准品（thiamethoxam）：CAS号153719-23-4，分子式C:Hr。CINsO3S，相对分子质量291.7,纯度大于或等于99%。4.16噻虫胺标准品（clothianidin）：CAS号 205510-53-8，分子式C.H.CINsO2S，分子量250.2，纯度大于或等于99%。4.17噻虫嗪标准储备溶液：准确称取适量的噻虫嗪标准品（精确至0.01mg），用乙腈溶解，配制成1000 μg/mL的标准储备溶液，一18℃下保存。4.18噻虫胺标准储备溶液：准确称取适量的噻虫胺标准品（精确至0.01 mg），用乙腈溶解，配制成1000 μg/mL的标准储备溶液，一18℃下保存。4.19噻虫嗪和噻虫胺混合标准工作溶液：根据需要分别取适量噻虫嗪标准储备溶液和噻虫胺标准储备溶液，用乙稀释成1μg/mL标准工作溶液，一18℃下保存。4.20基质空白溶液：将不同基质的阴性样品分别按照7.1处理后得到的溶液。4.21基质标准工作液：根据实验需要吸取适量混合标准工作溶液（4.19）、用基质空白溶液稀释成适当浓度的标准工作液，现用现配。4.22微孔滤膜：尼龙，13mm(内径）,0.2μm。5仪器和设备5.1超高效液相色谱-串联质谱仪：配有电喷雾离子源（ESI）。5.2 粉碎机。5.3组织捣