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中华人民共和国石油化工行业标准SH/T 0237—92汽油购存安定性测定法(2004年确认)代替SY2124—821主题内容与适用范围本标准规定了测定试样贮存安定性的方法。本标准适用于汽油。2引用标准GB/T258汽油、煤油、柴油酸度测定法GB/T509发动机燃料实际胶质测定法3方法概要将一定体积的试样在93下贮存16h,测定其吸氧量和生成的总胶质(为实际胶质和沉渣的总和),以不安定指数(BZ16)值表示其贮存安定性。BZ1值越小,则试样贮存安全性越好。并与43℃和常温贮存试验结果有一定对应关系。4仪器与材料4.1仪器4.1.1试瓶:500mL的医用葡萄糖注射液瓶,附有橡胶塞和封口用铝盖,实际总容积应为620mL ± 10mLc4.1.2试瓶封口机。4.1.3保护性钢弹:见图1。4.1.4拧紧钢弹用的工作台。甘油浴:装一个钢弹时,甘油体积应为钢弹体积的五至六倍,如果装较多钢弹时,甘油体积4.1.5不得少于钢弹总体积的四倍。甘油浴附设自动搅拌器,温度应自动控制在93℃±0.5℃。浴内在距电热元件2mm高处装设一块筛板,用于支撑钢弹,以避免其直接与电热元件接触而引起局部过热。4.1.6冷水浴:供冷却钢弹用。4.1.7气相色谱仪:带有热导检测器。4.1.872型分光光度计。4.1.9实际胶质测定仪:符合GB/T509规定的仪器。4.1.10锥形烧瓶:100mL。4.1.11玻璃漏斗:直径60mm4.1.12量筒:250mL。4.1.13洗瓶。4.2材料4.2.1定量滤纸:直径12.5cm,中速。中国石油化工总公司1992-05-20批准1992-05-20实施730
SH/T 0237—924.2.2工业滤纸。 95552X Φ 10图15试剂5.1苯:分析纯。5.2无水乙醇:分析纯。5.3石油醚:30~60℃或60~90℃,分析纯,无芳香烃(用硫酸甲醛试剂检验)。5.4无水氯化钙:化学纯。6试验步骤将试样用无水氯化钙脱水,后用工业滤纸过滤。如试样已贮存较久,并认为所含沉渣已超过6.11mg/100mL时,则应按6.7条测定其沉渣量。6.2将已过滤的试样分别测定实际胶质按GB/T509、酸度按GB/T258和透光率(用72型分光光度计,参比液为蒸馏水,波长420rm,1cm比色皿)。6.3将已过滤的试样用量筒准确量取130mL,倒人清洁、干燥的试瓶中。然后,用橡胶寒塞紧,再用封口机将铝盖封紧,每次贮存两瓶平行试样。6.4为确保试验安全,将装了试样并已封好瓶口的试瓶放入保护性钢弹中,并在拧紧钢弹用的工作台上拧紧钢弹盖子。钢弹盖内要加上橡胶垫片,以便密封。6.5将上述钢弹放入已恒温在93℃±0.5℃的油浴或烘箱中,并立即开始计时。同时,油浴开始搅拌,直到16h试验终止。取出钢弹,先用少量自来水将钢弹表面粘附的甘油洗到一个容器中,然后,立即将钢弹放人冷水浴,急剧冷却至室温。打开钢弹,取出试瓶。如试瓶温度还高于室温,则继续冷却至室温。6.6试瓶冷却后,首先测定试瓶内预留空间的氧含量,方法见附录A。6.7启封试瓶,用定量滤纸过滤试样,滤下试样放于清净瓶中备用。先用石油醚洗涤试瓶,直至无油。每次石油醛洗液均应通过上述滤纸以收集冲洗下来的沉渣。然后,将滤纸仔细地用石油醚洗涤至无油。将所有石油醚洗液收集于石油醚瓶中。731
SH/T 023792在漏斗下换上已恒重的锥形烧瓶。用苯-乙醇混合液(1:1体积比)溶解试瓶中粘附的沉渣,直至完全溶解为止。每次的苯-乙醇混合液也都应流经上述滤纸。以同时溶解滤纸上的沉渣。最后,用苯-乙醇混合液仔细溶解滤纸上的沉渣,直至完全溶解。将锥形烧瓶放人恒温水浴(90℃左右)中蒸掉溶剂,再放人烘箱(105℃±3℃)中烘干、称量直至连续称量间的差数不超过0.0004g为止。该锥形烧瓶的增重即为130mL试样的沉渣量。试样的沉渣X(mg/100mL)按式(1)计算:Xm2=m ×100(1)130式中:m1---锥形烧瓶的质量,mg;锥形烧瓶和沉渣的总质量,mg。m26.8滤下油分别测定实际质量、酸度和透光率(分析方法与6.2条相同)。注:试样与滤下油的酸度和透光率只作比较用。7计算试样的不安定指数BZ16,按式(2)计算:_ 00= 016(m16- mo)(2)BZi6 =00式中:0o----试验前试瓶内预留空间的氧含量[通常为21.0%(V/V)],%(V/V);016-—试验后试瓶内预留空间的氧含量,%(V/V);试验前试样的总胶质含量,mg/100mL;mo-试验后试样的总胶质含量,mg/100mLom16-—注:当0%(V/V)大于20.0%(V/V)时,0g-0项一律取为1.0%(V/V)计算。8精密度重复性:同一操作者重复测定的两个结果与其算术平均值之差,不应大于下列数值。重复性BZ16(平均值)≤0.10.
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