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baxsr1-xio30x1铁电陶瓷晶粒尺寸效应的研究 1. bt基陶瓷晶粒尺寸效应 本品bzsr1-xtio3（0）x1）（bst）铁电陶瓷是北热陶瓷和sri-t的固溶体。具有高介电常数、低介电损失、舒适的内温性等优点。它被广泛应用于各行各业的各种移相器、动态随机分析仪和非冷冻红外焦耳的探测。随着器官的整合和钙化程度的提高，对bst陶瓷微观结构的要求越来越高。特别是用bst热释电陶瓷在非冷冻红外焦耳液条件下的应用而建造。由于制造装置有特殊的要求（需要减小到10毫米），bst陶瓷的粒径尺寸希望较细。另一方面，材料的宏观性能在很大程度上取决于微观结构。陶瓷材料中的颗粒大小是微观结构中最重要的特征之一。当颗粒体积变细时，其性能将产生很大影响。因此，陶瓷的宏观性能与颗粒尺寸之间的关系和规律也是当前研究的热点。人们对bst二次陶瓷的尺寸效应的研究主要包括矩阵尺寸对其可变温度和电相介电常数的影响。buessm和becker等人首先提出了内部激励模型，以解释由于熔融尺寸的减小而减少的居里温度和介电常数的影响。尽管rlt和hanius对其贡献不同，但仍有未登记的报告。bst热释电陶瓷的应用需要将内压力、节壁和晶体边界的影响结合起来，提出了线体联换模式。在最新的情况下，zhoo和其他人提出了“deadlever”理论。目前，关于bst材料颗粒大小效应的研究有一定的价值，但到目前为止，几乎所有的研究都集中在材料相对于铁电相的情况上，因此对其最大值介电常数的讨论很少。然而，在应用bst材料中，best材料的内部结构和性能的规律与bst材料的性质没有完全相同的特点。目前，bst材料的颗粒大小效应没有得到研究，这在一定程度上阻碍了bst材料的发展和应用。 本文通过制备不同晶粒尺寸(0.1—10 μm)的致密Ba0.70Sr0.30TiO3陶瓷,系统研究了晶粒尺寸a对其介电性能(居里温度TC、铁电相介电常数εF、峰值介电常数εM)的影响规律,并深入分析了其内在的影响机理.提高人们对BST陶瓷微观结构与宏观性能之间规律与本质的认识,为促进BST材料在各种微小型器件尤其是非制冷红外焦平面探测器中的应用提供知识积累. 2. 实验过程 2.1. 粉体制备方法 本实验中,采用溶胶-凝胶(SG)法合成的粉体,经过放电等离子体烧结(SPS)和普通烧结(CS)方法分别制备超细晶粒Ba0.70Sr0.30TiO3陶瓷(样品序号为a,b,c,d)和细晶粒Ba0.70Sr0.30TiO3陶瓷(样品序号为e,f),详细的实验过程请见文献.采用固相(SS)法合成的粉体,经过普通烧结制备粗晶粒Ba0.70Sr0.30TiO3陶瓷,其实验过程如下:以BaCO3(99.00%),TiO2(99.44%),SrCO3(99.00%)为原料,按照化学计量比配料,以水为溶剂,用玛瑙球球磨24 h.粉料烘干后在1150 ℃下预烧,保温2 h,再经二次球磨,烘干后加入一定量的聚乙烯醇,压片成型后在800 ℃下排胶2 h.排胶后的样品在1300—1400 ℃,2 h条件下烧结成陶瓷片(样品序号为g,h和i). 烧好的陶瓷片双面平行磨平至0.5 mm厚,超声清洗干净后双面涂银,并以2 ℃/min的升温速率在650 ℃,0.5 h的条件下制备好电极. 2.2. 表面形貌、形貌与热性能 用阿基米德法测量陶瓷的体积密度和相对密度(用晶格常数计算得到的理论密度为5.763 g/cm3).样品的表面形貌用日本产型号为JSM-6700F扫描电子显微镜(SEM)观察,其平均晶粒尺寸用截线法(intercept line method)计算.采用Solartron SI 1260型阻抗分析仪测试样品的介电温谱,升温速率一般为2℃/min,测试频率为1 kHz. 3. 结果与讨论 3.1. 平均晶粒尺寸 获得9种晶粒尺寸Ba0.07Sr0.30TiO3陶瓷的SEM如图1所示,各个样品按照平均晶粒尺寸从小到大的顺序依次编号为a—i.表1列出了各样品的相对密度和平均晶粒尺寸.从图1可以看出,9种样品的平均晶粒尺寸范围较宽,平均晶粒尺寸最小的为170 nm,最大的为9740 nm.从表1可以看出,所有陶瓷样品的致密度都在92%以上,致密度较高,这一特点基本保证了后续关于介电性能与晶粒尺寸之间的联系是陶瓷内在规律的真实反映.如若致密度较低,得到的结果很可能是疏松颗粒的特征. 3.2. 伯顿陶瓷的介电性能为0.70sr0.30tio3 3.2.1. 陶瓷的相对介电常数 从表1可以看到,虽然我们制备的陶瓷相对密度都很高,但并不是完全致密,还存在一定的气孔.为了消除孔隙率的影响,根据有效媒质理论,可将陶瓷看作空气和纯陶瓷的复合物.介电常数可应用下列Maxwell公式计算: εC=ε(1+2pεA-εεA+2ε)1-pεA-εε