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纳米纳米结构的x射线能谱仪 纳米是近年来发展迅速的新兴材料。它现在广泛应用于冶金、化工、食品储存、涂料、能源、食品和其他科学领域。纳米科学和技术是多学科的高科技成本，它们研究了材料的性质和相互作用，并将这些特性用于使用。纳米科技是未来高科技的基础,适合纳米科技研究的仪器分析方法是纳米科技中必不可少的实验手段。 研究纳米材料的方法很多,如电子显微技术、衍射技术、光谱学技术、热分析技术以及各种磁谱、表面分析谱和动态结构谱等。在这些分析方法中,电子显微技术是应用最早、范围最广也是最常见的一种纳米材料表征手段。电子显微技术是以电子束为光源,用一定形状的静电场或磁场聚焦成像的分析技术,比普通光学显微镜具有更高的分辨率。根据其所检测信号的不同,电子显微技术主要包括透射电镜(TEM)、扫描电镜(SEM)、扫描透射电镜(STEM)、扫描隧道显微镜(STM)、原子力显微镜(AFM)、电子探针(EPM)、俄歇电子能谱(AES)、场发射显微镜(FEM)和场离子显微镜(FIM)等。 1 纳米ti2的表征 SEM在纳米材料的分析中应用很广,它可用于纳米材料的粒度分析、形貌分析以及微观结构的分析等。SEM 一般只能提供微米或亚微米的形貌信息,与TEM相比,其分辨率较低,因而表征结果不如透射电镜准确,但目前的SEM都配有X射线能谱仪装置,可以同时进行显微组织形貌的观察和微区成分分析,是当今普遍使用的科学研究仪器。李东等利用溶胶-凝胶法制备了纳米TiO2粉体,用扫描电镜对纳米TiO2进行了表征。莫尊理等以甲基丙烯酸甲酯(MMA)和三氯甲烷(CHCl3)为油相制备反胶束微乳液,依靠表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵自组装形成的“微反应器”作为模板成功地制备了PMMA/Eu(OH)3/EG和PMMA/Ni(OH)2/EG纳米复合材料。其SEM结果表明,无机纳米粒子在石墨片层间分布均匀,且粒径较小,平均粒径在10～50nm 左右,同时,可以很明显地看出无机晶体与石墨片层及有机体结合紧密,它们之间应存在相互吸附作用。 目前,研究新型的SEM已成为扫描电镜发展的主要趋势, SEM的发展主要有低压SEM,场发射SEM和分析型SEM等。田彦宝等以环境扫描电镜(ESEM)为基础,配置氧气微注入系统及加热台附件,作为 ZnO纳米线生长的微型实验室。 此外,纳米操纵仪结合 SEM 系统将越来越多地应用于纳米材料与器件的研究。董幼青等利用纳米操纵仪结合扫描电子显微镜系统对单壁碳纳米管进行在线操纵, 在此基础上, 通过外接的半导体参数测量系统,可以测量单壁碳纳米管的电学性能。此外, 通过纳米操纵手对碳纳米管施加外电场, 还可以改变二氧化硅表面单壁碳纳米管的扫描电子显微镜成像。 2 tem的应用 透射电镜一般分为分析型透射电镜和高分辨透射电镜。TEM 的分辨率较高,可用于研究纳米材料的结晶情况,观察纳米粒子的形貌、分散情况及测量和评估纳米粒子的粒径,是研究材料微观结构的重要仪器。 利用透射电镜的电子衍射能够较准确地分析纳米材料的晶体结构,配合 XRD,SAXS,特别是 EXAFS等技术能更有效地表征纳米材料。可结合电子显微镜和能谱两种方法共同对某一微区的情况进行分析。此外,微区分析还能够用于研究材料夹杂物、析出相 、晶界偏析等微观现象。 利用透射电镜法测试纳米材料的粒度大小及其分布,是最直观的测试方法之一, 可靠性较高,但该法的准确性很大程度上取决于取样的代表性和扫描区域的选择。利用TEM进行微观结构分析时,配以能谱可以研究元素在试样内部的存在状态或分布情况。近年来,高分辨率透射电镜(HRTEM)的应用越来越广泛,利用HRTEM可获取有关晶体结构的更可靠的信息。 Tang等用H2还原法合成了Pt纳米粒子,TEM分析发现反应物H2PtCl6的量在纳米粒子的形成和生长过程中起重要作用。Drake等合成了金纳米粒子,并使其粘附在固定相合成树脂上,TEM分析表明,单个金纳米粒子的平均尺寸为(3.9±0.5)nm。 陈天虎等制备了凹凸棒石-TiO2纳米复合光催化材料。高分辨透射电镜表征结果显示:TiO2颗粒直径5～10nm, 具有锐钛矿结构,在凹凸棒石表面分布均匀。 同SEM一样,纳米操纵仪在 TEM 系统中也已经获得了很多应用。在TEM 系统中, 对多壁碳纳米管(CNTs)进行操纵并利用电子束焊接, 获得碳纳米管导电互联网络;用双操纵手可研究单壁碳纳米管SWNTs的延展性,CNTs的拉伸特性,以及对CNTs 的端部进行“尖锐化”处理。 3 准确观察表面,发挥其观察效果 STM 是利用隧道电流对材料的表面形貌及表面电子结构进行研究,是目前世界上分辨率最高的显微镜。STM在纳米技术中最引人注目的成就之一是实施单个原子的操作和控制。STM 不仅可以观察到纳米材料表面的原子或电子结构,表面及有吸附质覆