极谱法测定食品中痕量铅.docxVIP

极谱法测定食品中痕量铅 报纸、报纸和其他印刷品可以为人们提供各种有用和丰富的信息，但由于其含有重金属元素和铅，它对人们的健康健康有潜在的危险。报纸中的铅主要来源于造纸原料和印刷油墨。监测印刷品中铅的含量对控制铅中毒、保障人们身体健康具有重要意义。国内外对铅的测定方法已有许多研究,但对生活固体废弃物中铅的分析报道尚不多见。本文研究催化极谱测定废报纸等生活固体废弃物中痕量铅的新方法,此法仪器简单,操作简便快速,检出限低。用于实际样品测定,结果满意。 1 实验部分 1.1 酸含量的测定 JP-303型极谱分析仪(成都仪器厂),三电极系统。 铅标准溶液(1mg/ml):准确称取1.000g高纯金属铅(99.99%)溶于适量6mol/L硝酸中,用水准确稀释到1L,摇匀、备用。使用前再稀释到所需浓度。 硝酸-高氯酸混合液(4+1),盐酸溶液(1+2),磷酸溶液(1+1),酒石酸钾钠溶液(10%),溴化钾溶液(40%),盐酸羟胺溶液(20%)。 酒石酸钾钠(天津化学试剂厂);溴化钾(上海试四赫维化工有限公司);浓盐酸(南宁嘉缘精细化工厂);浓磷酸(广西师范学院化学试剂厂);盐酸羟胺(上海试四赫维化工有限公司);三乙醇胺(广州市新港化工有限公司);高氯酸(上海桃浦化工厂);硝酸(广东省廉江市爱廉化学试剂有限公司)。以上试剂均为分析纯,水为去离子水。 1.2 实验方法 1.2.1 标准溶液的配制 取6个50ml干净容量瓶。依次加入40%溴化钾7.5ml、20%盐酸羟胺5ml、10%酒石酸5ml、(1+2)HCl 2.5ml、(1+1)磷酸4ml、三乙醇胺1.5ml。将铅标准溶液稀释到所需浓度。准确移取不同体积的铅标准溶液(0～1μg)于加完底液的容量瓶中,定容。以-0.2V为起始电位,-0.7V为终止电位做一阶导数极谱扫描,扫描速率为250mV/s,读取0.47V处的峰电流(图1),作浓度对电流的工作曲线。 1.2.2 硝酸盐消解法 准确称取废报纸、导购彩报样品0.5g于100ml锥形瓶中,加入5ml浓硫酸使样品完全炭化,加入10ml(4+1)硝酸-高氯酸混合酸,置于万用电炉上低温加热消解至无色透明。若消解过程中溶液颜色加深呈现棕黑色时停止加热,稍冷却后补加适量硝酸,继续加热至溶液呈无色透明,并冒白烟。再加入5ml左右的水,加热驱酸,至残液5ml左右(重复2次)。取下冷却,然后转移到50ml容量瓶中,定容待测。对废弃尼龙麻袋样品,采用36%醋酸浸取,浸取液可直接用于极谱测定铅。 1.2.3 底液的稀释 移取消解好的溶液5ml于50 ml容量瓶中,依次加入溴化钾、盐酸羟胺、酒石酸钾钠、盐酸、磷酸、三乙醇胺等组成底液,用水稀释到刻度。按标准工作曲线制作的步骤进行测定,根据峰高,求出试样中铅的含量。 2 结果与分析 2.1 极谱测量条件的选择 2.1.1 溴化钾浓度升出率主要在峰电流中的稳定性 在此体系中,峰电流先是随溴化钾浓度升高而升高,当溴化钾浓度升高到6%时,峰电流达到最大,随后峰电流基本不变。本实验确定溴化钾的用量为6%。 2.1.2 浓度达到2%时体系有沉淀 酒石酸钾钠浓度在1%以内时,峰电流基本保持不变,浓度达到2%时体系有沉淀析出。酒石酸钾钠可用于掩蔽一些干扰离子的影响,因此确定酒石酸钾钠浓度为1%。 2.1.3 盐酸浓度测定 此体系的pH值为1～2时稳定性最佳。为了保证溶样后体系酸度达到pH值为1～2,我们确定盐酸质量浓度为0.7%。 2.1.4 磷酸浓度为 实验的峰电流随磷酸浓度的增加先增大后减小,当浓度为5%时峰电流最大。磷酸有改善峰形的作用,因此确定磷酸质量浓度为5%。 2.1.5 峰电流最平稳 盐酸羟胺在体系中浓度为1%～2%时峰电流最平稳,盐酸羟胺的主要作用是除去氧波和稳定波形。考虑到样品的复杂性,我们取2%盐酸羟胺以保证量足够。 2.1.6 乙醇胺体积浓度的确定 在实验过程中,我们发现三乙醇胺体系体积比浓度为3%时峰电流最大,因此确定三乙醇胺体积浓度为3%。 综上所述,我们确定极谱测定体系为6%溴化钾、1%酒石酸钾钠、0.7%的盐酸、5%磷酸、2%盐酸羟胺、3%(体积)三乙醇胺。 2.2 线性回归方程和检出限 在所选的体系中,铅的浓度在0.2～300ng/ml范围内与极谱峰电流有良好的分段线性关系,其中在0.2～2ng/ml时,线性回归方程为Iy=14.26Cx+1.739,R=0.9922;检出限为0.16ng/ml。在2～10ng/ml时,线性回归方程为Iy=4.243Cx+1.517,R=0.9962;在10～20ng/ml时,线性回归方程为Iy=1.891Cx+1.079,R=0.9973;在20～300ng/ml时,线性回归方程为Iy=1.732Cx+7.629,R=0.9995。 2.3 对测定体系的干扰 在