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岩石矿物中铀的分析方法 1 铀岩石矿物分析方法 岩浆岩波分析是岩浆岩波分析的重要组成部分之一，也是岩浆岩波分析的重要组成部分。除了一般的岩石分析外，它还具有燃料分析的特点。尽管铀、钍的平衡状态或配分关系存在各种差别但是在天然界中总是在共存的,因此,在实际工作中,铀钍岩石矿物分析主要包括铀钍分析。 从化学分析入手介绍铀、钍分析方法的原理、特点和应用范围及进展。岩石及矿物中铀、钍的化学分析方法通常由试样分解、化学分离和测量方法组成。试样的分解按照所有试剂不同分为:酸溶分解法和碱溶分解法(碱熔融分解法、混合铵盐分解法)。按照溶解方式不同可以分为:低压密闭消解和微波消解法等。铀、钍的分离方法主要有沉淀法、螯合物形成法、萃取法、色层法、离子交换法和汞阴极电解法等。铀、钍的测定方法有重量法、容量法、比色法(分光光度法)、珠球荧光法、激光荧光法(紫外脉冲荧光法)、极谱法、原子光谱法、质谱法和α能谱法等。 2 r-ii的分析与分析 2.1 自动电位滴定法 重量法测定铀、钍时以铀、钍氧化物称重来计算含量,由于干扰元素多,分离手续冗长,除用于标定标准铀溶液外,已很少用于分析。容量法主要发展了自动电位滴定在铀分析方面的应用。硫酸亚铁还原-钒酸铵电位滴定测量铀法现在仍作为国家标准方法在应用。 2.2 分光光度法与光学法的结合 分光光度法是微量铀、钍分析的传统湿法化学分析技术。铀的分光光度法分析,最初以无机试剂(如过氧化氢、硫氰酸盐等)作显色剂。这些试剂对铀(Ⅵ)的反应不够灵敏。随着有机试剂(偶氮胂III,偶氮氯膦III为代表)被作为金属离子的灵敏显色剂的研究及其在应用上所取得的成就,铀的光度分析无论在灵敏度和选择性方面,在20世纪60~70年代都达到了空前的水平。以形成一种可用于分光光度法测定铀、钍的有色络合物作为一个铀、钍的分析方法进行分类,约有300个分光光度分析法。目前仍在使用岩石中微量铀钍的测定方法行业标准,其测定范围为10-6~10-4g/g以上的铀,相对标准偏差为2.29%~0.82%。 结合人工智能分析的半流动式在线分析结合人工神经网络分光光度法同时测量U、Th将是分光光度法测量铀、钍的新应用方向。现在人工神经网络已经成为解决化学问题的一种重要化学计量学手段。Khayatzadeh Mahani、Lam,Ngoc Thu、高艳辉等结合人工神经网络智能进行了同时分析铀、钍的研究。 2.3 检测铀浓度的方法 激光诱导磷光法/激光荧光法是铀的特征分析方法,检出限可达到50×10-9g/mL。对于地质固体样品分析,样品经混合铵盐分解,硝酸溶液提取后,使铀呈铀酰离子(UO22+)形式存在于溶液中,UO22+与荧光增强剂形成稳定络合物,在337 nm的激光照射下,发出波长为500、520、540 nm的荧光,其强度与铀浓度成正比,可以用标准曲线法和标准加入法测定未知样品的铀含量。铀浓度在1 μg/g时,该方法6次测定相对标准偏差为15%。 这种方法在岩矿地质、海洋地质、盐湖地质等领域都有广泛的应用。激光诱导磷光法和激光荧光法在原理上有所差别,但由于其操作方法基本相同,在很多情况下,两种方法简称为激光荧光法。最近几年,裴玲云等对这一方法进行了改进,将氮分子激光光源改为紫外脉冲光源,对所用的荧光试剂做了相应的变更(BRIUG201型荧光增强试剂),仪器的使用寿命和稳定性显著增强,对溶液中铀的检出限为30 pg/mL。用改进的方法测定地质样品中2 μg/g左右的铀,6次独立测量的相对标准偏差小于5%。 2.4 海水淡化的分析方法 极谱法(Polarography)通过测定电解过程中所得到的极化电极的电流-电位(或电位-时间)曲线来确定溶液中被测物质浓度的一类电化学分析方法。该方法也可以测量海水等低含量的铀。现在常用分析铀的方法有乙酸-氢氧化钠-铜铁试剂-二苯胍底液极谱法、铜铁试剂-乙酸铵-酒石酸铵-EDTA底液极谱法和PMBP底液极谱法等;分析钍的方法有柠檬酸-铜铁试剂体系极谱法、酒石酸-氯化铵-铜铁试剂底液极谱法和铜铁试剂-二苯胍-草酸铵底液极谱法等。 极谱法在测量过程中用到金属汞,对环境和人员都有不利影响,现在极谱法的应用越来越少。 2.5 仪器检出限及标准样品分析验证 电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)是上世纪70~80年代发展起来的溶液中多元素测定技术。ICP-AES测定溶液中铀的检出下限为20 ng/mL。采用电感耦合等离子体发射光谱对地质试样中高低含量铀的直接测定方法进行了研究,选择了仪器的最佳工作条件,考察了共存元素对测定的干扰情况。选定条件下,方法的检出限在波长U 385.958和409.014 nm时分别为0.6和0.7 μg/g。检测范围可以在w(U)(质量分数)10-6~10-2水平。相对标准偏差(n=8)小于3.5%,