湿法炼锌系统中铜、铅、镉、锌的测定.docxVIP

湿法炼锌系统中铜、铅、镉、锌的测定 在采用湿法开采锌系统的生产过程中，对铜、铅、镉和锌的四种元素的检测是不可或缺的。通常在化学法分析中,要得到上述4个元素的准确含量,必须分别采用不同的方法对各元素进行测定,这些方法一般都操作过程长且复杂,费时、费工、费试剂,不利于生产过程的快速监控。极谱法连测这4个元素虽有报导,但多为较低含量的测定,且很多仅为单元素测定。我们在对JP-303型智能化极谱分析仪的进一步开发应用中,利用该仪器扫描幅度、扫描速度等可调的特性,通过选择仪器相关工作参数发现,在HClO4-H3PO4-抗坏血酸体系中,铜铅镉锌都有很好的二次导数阳极化扫描波,可以实现在同一溶液中Cu、Pb、Cd、Zn 4元素的一次扫描测定,且浓度高至毫克级范围均与峰电流值呈正比关系;方法、体系抗干扰能力强,样品不需进行任何预分离处理,利用此优势,可根据生产工艺要求,用于湿法炼锌系统中固体样或液体样(锌液样)中Cu、Pb、Cd、Zn 4元素的检测;也可用于地质探矿开采矿样中的这4个元素的检测,所以本法应用范围广,过程简单、快速、节约,具有较好的实际应用价值。 1 实验部分 1.1 主要设备和试剂 1 j-303极谱分析仪成都机械厂，配备专用计算机和三电极系统 滴汞电极、饱和甘汞电极、铂电极)。 2 介质溶液配制 10.0 mg/mL,准确称取纯金属铜、铅、镉、锌(99.99%)各1.000 0 g于250 mL烧杯中,用(1+1)硝酸、盖皿、溶解完全后,以水洗入100.0 mL容量瓶中,定容,混匀,配制为5%HNO3介质溶液。 3 2采用铜、铜、锌四元素混合标准溶液乙 1.0 mg/mL,准确吸取标准溶液(甲)10.0 mL于100.0 mL容量瓶中,加入硝酸10 mL,水稀释至刻度,混匀。 4 c铜、铜、锌四元素的混合标准溶液丙 100.0 μg/mL,以(乙)液水稀释10倍。 5 磷酸 6.5%(V/V)。 1.2 显示工作条件 实验选定:测定Cu、Pb、Cd、Zn 4元素时仪器的工作条件及4元素的极谱波形图如图1。 1.3 工作曲线的绘制 准确吸取含铜、铅、镉、锌4元素的混合标准溶液(含4元素各为:0,0.5,1.0…10.0,20.0,30.0 mg)于一系列250 mL烧杯中,加入高氯酸10 mL,于电炉上蒸至冒高氯酸白烟,取下,稍冷后加入6.5%磷酸40 mL,用水分别轻移试液于一系列100.0 mL容量瓶中,冷却后,用水稀释至刻度并摇匀;此标准系列中Cu、Pb、Cd、Zn 4元素的浓度各为:0,5.0,10.0…100.0,200.0,300.0 μg/mL;倒出上述标准工作液于小电解杯中,加入少许抗坏血酸,溶解摇匀后,在选定的仪器工作条件下,测定4元素的峰电流值,并以此为纵坐标,4元素的浓度为横坐标,分别绘制4元素的工作曲线。实验证明:铜的浓度在0～200.0 μg/mL,铅、镉、锌的浓度在0～300.0 μg/mL范围内与峰电流值呈正比关系,测量范围很宽(此容量瓶中标准系列溶液可长期保存使用)。 2 结果与讨论 2.1 未对标检测的样品造成了严重干扰 对于铜、铅、镉、锌4元素的一次扫描测定,由于所选仪器扫描幅度在200 mV～-1 200 mV范围进行,故既可保证Cu、Pb、Cd、Zn 4元素同时出波,而矿样及液体样中的碱金属、碱土金属在本测定体系及仪器的工作条件下,电位较负,不在测定的扫描幅度内,故不干扰4元素的测定;显然,若将仪器扫描幅度调至200 mV～-900 mV左右进行时,锌波即消除(不出波),此时测定大量锌中少量的铜、铅、镉也可进行而不受大量Zn2+的干扰,这可用于锌锭或锌液中少量铜、铅、镉的测定;Cl-波与铜波电位接近,有时可能会干扰铜的测定,但样品经高氯酸冒烟处理后,氯离子已被除去,故不干扰铜的测定。本文试验发现,我们在测定液样(一段前液,Cl-含量为470 mg/L)时,虽样品未经处理直接测定,却未发现Cl-的干扰,见表1,这可能系因仪器的扫描速率加快,以及本仪器分辨率较高所致。这样,对于我公司中控流程液体样品中Cu、Pb、Cd的检测就不需用高氯酸冒烟处理,可直接测定,使测定过程更简单、快速。其它Fe、As、Sb、Bi、Sn等共存元素的影响及消除,与文献同,不在此复述(它们也不干扰4元素的测定)。 2.2 高氯酸溶液的溶解 试验证明:固体样品经王水+氢氟酸+高氯酸处理后均可溶解完全;液体试样直接取样后,加入高氯酸与6.5%磷酸底液,就可在选定的仪器工作条件下测定。 2.3 选用民族压力法测定未干支色的方式选 在HClO4-H3PO4-抗坏血酸体系中,铅、镉为可逆波,其测定方式可选阴极化,也可选阳极化;铜、锌为不可逆波,只能用阳极波测定;扫描速率适当加快为:500 mV/s,有利于电极过程的尽快完成,这