交流示波极谱法连续测定镀铜锡合金电解液中铜锡.docxVIP

交流示波极谱法连续测定镀铜锡合金电解液中铜锡 电泳是有效的材料保护和装饰方法之一。电、电、电、银、铜、锡产品的产量在很大程度上取决于电铬的严格控制。同时，磷酸根的经典方法包括镁铵重量法和磷酸中和法，但方法复杂、复杂。对于pb2直接定罪po3443-，而不是par指示终点，但颜色变化（黄色红色）难以判断，导致大的误差。因此，作者以传播性波极谱法为基础，连续测量铜、锡含酸、正磷酸和铜、锡含量。该方法仅在文献中报道。其特点是：没有指示器，颜色和沉淀不会干扰测量，在交换波的激励下，tpb切口的出现或消失，检测完成。具有统计学性、自主性和抗弯性，大于指示剂法。通过交流波极谱仪（d.d.f.e），分散或消失检测到的tpb切口的出现或消失。检测完成后，观察并不干扰索引率，缩短分离步骤，简化测量程序，检测量小（相当于指示剂法的1.10.1.100），操作简单、快速、准确。 1 实验方法 1.1 焦磷酸盐含量测定 在第一份镀铜锡液中,加入NaOH溶液使铜离子生成氢氧化铜沉淀.除去铜,取一定体积的溶液,加入一定过量的锌标准溶液,在pH为3.8时与P2O4?774-形成焦磷酸锌沉淀,过滤,弃去沉淀,用EDTA标准溶液滴定过量的锌,以示波器图中锌切口的消失为终点,计算出焦磷酸盐含量.在测定过的焦磷酸根的溶液中,加入一定过量的硫酸镁标准溶液,使之与磷酸根生成磷酸铵镁沉淀,过滤,沉淀弃去,滤液中加入已知过量的EDTA标准溶液与镁配合,过量的EDTA以锌标准溶液滴定至示波器图上锌的切口出现为终点,从而可以测出正磷酸盐的含量. 1.2 采用铅标准溶液标定 取第二份镀铜锡液,将镀液酸化,加热煮沸,破坏焦磷酸盐使其转化为正磷酸盐,硫脲和铜能生成稳定的配合物,氟化铵与锡可生成稳定的配合物.因此,在六次甲基四胺缓冲溶液的pH为5~6时,利用铅在交流极谱的示波器上产生敏锐切口的性质,在此条件下取一份一定体积的试液,加入已知过量的EDTA,使其与铜、锡完全配合后,用铅标准溶液滴定至切口出现为终点.用硫脲解蔽铜使与铜配合的EDTA全部释放出来,用铅标准溶液滴定至切口出现为终点,可求得铜的含量;然后加入氟化铵使与锡配合的EDTA释放出来,再用铅标准溶液滴定至切口重新出现为终点,可测定锡的含量. 2 实验部分 2.1 标准溶液和缓冲溶液 SL-1型交流示波极谱滴定仪;汞膜电极;钨电极;电磁搅拌器;pHS-10A型酸度计. EDTA标准溶液(0.05 mol/L);硫酸镁标准溶液(0.05 mol/L);醋酸锌标准溶液(0.20 mol/L);氨水比重0.88;40%氢氧化钠;缓冲溶液(pH=10):溶解54 g氯化铵于水中,加入350 mL氨水,加水稀释至1 L;醋酸1 mol/L;铅标准溶液0.05 mol/L;氯化钾固体;盐酸1∶5;30%六次甲基四胺缓冲溶液(每10 mL中加入1.5 g氯酸钾,用硝酸调至pH值为5.8);20%氟化铵溶液;饱和硫脲溶液. 2.2 实验过程 2.2.1 标准酸根的测定 用移液管吸取1 mL镀液于200 mL烧杯中,加50℃水50 mL,滴加40% NaOH溶液以沉淀铜,冷却,过滤,洗涤数次,滤液与洗涤液合并,然后加入1 mol/L醋酸10~15 mL,使溶液pH值为3.8~4.0.准确加入25 mL醋酸锌溶液,煮沸,冷却后移入100 mL容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,干纸过滤.准确吸取50 mL滤液于200 mL烧杯中,加入NH3-NH4Cl缓冲溶液10~15 mL,以0.05 mol/L EDTA溶液滴定至示波器图中锌的切口消失为终点. 总焦磷酸根的浓度为 CP2O4-7/(mol·L-1)=(C1V1-2C2V2)/2n, 式中,C1/(mol·L-1)为标准醋酸锌溶液的浓度;V1/mL为耗用标准醋酸锌溶液的体积;C2/(mol·L-1)为标准EDTA溶液的浓度;V2/mL为耗用标准EDTA溶液的体积;n/mL为镀液的体积. 在滴定焦磷酸根后的溶液中,准确加入硫酸镁标准溶液20 mL,氨水10 mL,加热至沸,生成结晶沉淀MgNH4PO4·6H2O, 再加氨水5 mL,冷却,过滤,用水洗几次,将滤液与洗液合并,加入EDTA溶液20 mL,使之与溶液中的Mg2+离子配合完全,然后以锌标准溶液滴定至示波器图中锌的切口重新出现为终点. 正磷酸根的浓度为 CPO3-4/(mol·L-1)=C1′V1′-(C2′V2′-C3′V3′)/n′, 式中,C1′/(mol·L-1)为硫酸镁标准溶液的浓度;V1′/mL为耗用硫酸镁标准溶液的体积;C2′/(mol·L-1)为EDTA标准溶液的浓度;V2′/mL为耗用EDTA标准溶液的体积;C3′/(mol·L-1)为锌标准溶液的浓度;V3′/mL为耗用的锌标准溶液的体积;n′/mL为镀液的体积. 2