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极谱法测定树莓中维生素c的方法研究
目前，《药店》规定了维生素c的含量在药物中的使用碘法。在文献中，有一种用于测量脉冲极谱法的第一阶导数差异的脉冲极谱法。这些方法存在抗干扰性差和检出限高的问题。在这项工作中，我们使用了一种和两次导数方法对维生素c及其制剂进行定量分析，以获得1mg。l的检测极限低于1gmg。
1 实验原理
树莓样经打浆，水溶解后，使维生素C进入溶液中，在p H=7.0的磷酸缓冲液中产生灵敏的极谱波.其波高与维生素C含量成正比.
2 实验部分
2.1 仪器和试剂
2.1.1 仪器
2.1.2 试剂
2.2 实验方法
2.2.1 稀释液的制备
取样品40.0g树莓果肉加入至光滑的玻璃器皿内，用打浆机打成浆，定容至100 mL.过滤，滤液用于配制样品被测溶液.吸取10.0 mL滤液，定容至100 mL，此液称为样品稀释液.吸取4.00 mL样品稀释液，加入5.00 mL维生素C底液，加水至10 mL.此液称为样品被测溶液，此液1.00 mL含0.04 g样品.
2.2.2 维生素c标准溶液
取7只消化管，分别加入0,0.50,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00 mL维生素C标准溶液，各管加入5.00 mL维生素C底液，加水至10 mL.
2.2.3 极谱条件
一阶导数，滴汞电极，初始电位-0.20 V，终止电位0.4 V.扫描速度3 250 mV/s.参考峰电位0.05 V.
3 结果与讨论
3.1 样品处理方法
维生素C易溶于水，打制浆后溶于水.但不能使用不光滑的容器，以防止污染.
3.2 给药溶剂的选择
底液是缓冲溶液，足以克服样品基体的pH变化造成的影响.5.0 mL底液能够满足测定要求.
3.3 标准系数及检出限
实验表明，维生素C质量浓度在10～100 mg/L范围内与峰电流呈线性关系，标准系数为0.997 9，一阶导数的检出限为6 mg/L（见图1）；二阶导数的检出限为1 mg/L（见图2）.
3.4 线性域
实验表明，维生素C质量浓度在6～120 mg/L范围内有良好的线性的关系.标准谱图，见图3.线性关系，见图4.
3.5 标准溶液和方法
用本方法5次平行测量树莓中的维生素C，均数1 658 mg/kg，相对偏差为0.586%.样品加维生素C标0.20 mg/L和0.30 mg/L，回收率见表1.
PS4极谱仪（大庆市日上仪器制造有限公司）.
维生素C标准溶液：此液1 mL含200μg维生素C.维生素C底液：称取13.6 g无水磷酸二氢钾，14.1 g无水磷酸氢二钠，10 g氯化钠，定容至1 L.
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