水产品化学元素的检测—汞的测定.pptxVIP

冷原子吸收光谱法对总汞的测定; 范围 水产品中汞的测定，按照中华人民共和国国家标准GB 5009.17-2014版来测定，本标准规定了各类食品中总汞的测定方法，适用于食品中总汞的测定。; 冷原子吸收光谱法对总汞的测定 原理： 汞蒸气对波长253.7nm的共振线具有强烈的吸收作用。试样经过酸消解或催化酸消解使汞转为离子状态，在强酸性介质中以氯化亚锡还原成元素汞，以氮气或干燥空气作为载体，将元素汞吹入汞测定仪，进行冷原子吸收测定，在一定浓度范围其吸收值与汞含量成正比，与标准系列比较定量。; 水产品中汞的测定;分析步骤 样品称量 称取0.5 g～2.0 g（精确到0.001 g），置于消化装置锥形瓶中，加玻璃珠数粒及30 mL硝酸、5 mL硫酸、转动锥形瓶防止局部炭化。;分析步骤 样品消化 装上冷凝管后，小火加热，待开始发泡即停止加热，发泡停止后，加热回流2h。如加热过程中溶液变棕色，再加5 mL硝酸，继续回流2h，消解到样品完全溶解，一般呈淡黄色或无色，放冷后从冷凝管上端小心加20 mL水，继续加热回流10 min放冷，用适量水冲洗冷凝管，冲洗液并入消化液中，将消化液经玻璃棉过滤于100 mL容量瓶内，用少量水洗涤锥形瓶、滤器，洗涤液并入容量瓶内，加水至刻度，混匀。同时做空白试验。;分析步骤 标准溶液的配置 准确称取0.135 4 g干燥过的氯化汞，用（0.5 g/L）重铬酸钾的硝酸溶液溶解并转移至100 mL容量瓶中，定容。此溶液浓度为1.00 mg/mL。于4℃冰箱中避光保存，可保存两年。 吸取（1.00 mg/ml）汞标准储备液1.00 mL于100 mL容量瓶中，用（0.5 g/L）重铬酸钾的硝酸溶液稀释和定容。此溶液浓度为10 μg/mL。于4℃冰箱中避光保存，可保存两年。 吸取（10μg/mL）汞标准中间液0.50 mL于100 mL容量瓶中，用重铬酸钾的硝酸溶液（0.5 g/L）稀释和定容。此溶液浓度为50 ng/mL，现用现配。;分析步骤 标准曲线的制作 分别吸取（50 ng/mL）汞标准使用液0.00 mL、0.20 mL、0.50 mL、1.00 mL、1.50 mL、2.00 mL、2.50 mL于50 mL容量瓶中，用（1+9）硝酸溶液稀释至刻度，混匀。将标准系列溶液分别置于测汞仪的汞蒸气发生器中，连接抽气装置，沿壁迅速加入（100 g/L）还原剂氯化亚锡3.0 mL，迅速盖紧瓶塞???随后有气泡产生，立即通过流速为1.0L/min的氮气或经活性炭处理的空气，使汞蒸气经过氯化钙干燥管进入测汞仪中，从仪器读数显示的最高点测得其吸收值。然后，打开吸收瓶上的三通阀将产生的剩余汞蒸气吸收于高锰酸钾溶液（50 g/L）中，待测汞仪上的读数达到零点时进行下一次测定。同时做空白试验。求得吸光度值与汞质量关系的一元线性回归方程。;试样溶液的测定 分别吸取样液和试剂空白液各5.0 mL置于测汞仪的汞蒸气发生器的还原瓶中，按照标准曲线的测定方法进行操作。将所测得吸光度值，代人标准系列溶液的一元线性回归方程中求得试样溶液中汞含量。 ;结果分析;液相色谱-原子荧光光谱联用方法对甲基汞的测定; 范围 水产品中汞的测定，按照中华人民共和国国家标准GB 5009.17-2014版来测定，本标准规定了各类食品中甲基汞含量的液相色谱-原子荧光光谱联用方法，的测定方法，适用于食品中甲基汞含量的测定。; 液相色谱-原子荧光光谱联用方法对甲基汞的测定 原理： 食品中甲基汞经超声波辅助5mol/L盐酸溶液提取后，使用C18反相色谱柱分离，色谱流出液进入在线紫外消解系统，在紫外光照射下与强氧化剂过硫酸钾反应，甲基汞转变为无机汞。酸性环境下，无机汞与硼氢化钾在线反应生成汞蒸气，由原子荧光光谱仪测定。由保留时间定性，外标法峰面积定量。; 水产品中汞的测定;分析步骤 试样提取 称取样品0.50 g～2.0 g（精确至0.001 g），置于15 mL塑料离心管中，加入10 mL的盐酸溶液（5 mol/L），放置过夜。室温下超声水浴提取60 min，期间振摇数次。4℃下以8 000 r/min转速离心15 min。准确吸取2.0 mL上清液至5 mL容量瓶或刻度试管中，逐滴加入氢氧化钠溶液（6 mol/L），使样液pH为2～7。加入0.1 mL的L-半胱氨酸溶液（10 g/L），最后用水定容至刻度。0.45 μm有机系滤膜过滤，待测。同时做空白试验。;分析步骤 标准曲线的制作 取5支10 mL容量瓶，分别准确加入混合标准使用液（1.00 μg/mL）0.00 mL、0.010 mL、0.020 mL、0.040 mL、0.060 mL和0.10 mL，用流动相稀释至刻度。此标准系列溶液的浓度分别为0.0 ng/mL、1.0 ng/