2019年兽药残留监控计划 附件4 附录1-8 检测方法 八个方法.doc.pdfVIP

附件4 - 附录 1 动物性食品中金刚烷胺残留量的测定 液相色谱 串联质谱法- 1 范围 本标准规定了动物性食品中金刚烷胺残留量检测的制样和液相色谱－串联质谱测定方 法。 本标准适用于猪、鸡和鸭的可食性组织 （肌肉、肝脏和肾脏）及禽蛋中金刚烷胺残留量 的检测。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其 随后所有的修改单 （不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标 准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新 版本适用于本标准。 GB/T 1.1-2009 标准工作导则 第1部分：标准的结构和编写规则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 原理 试样中残留的金刚烷胺用1%乙酸乙腈溶液提取，正己烷液液分配去脂，基质固相分散净 化，液相色谱-串联质谱正离子模式测定，内标法定量。 4 试剂和材料 以下所用的试剂，除特别注明外均为分析纯试剂；水为符合GB/T 6682规定的一级水。 4.1 金刚烷胺标准品，含量≥98.0%。 4.2 D -金刚烷胺标准品，含量≥99.0%。 15 4.3 甲醇：色谱纯。 4.4 乙腈：色谱纯。 4.5 正己烷：色谱纯。 4.6 冰乙酸。 4.7 甲酸：色谱纯。 4.8 无水硫酸钠。 4.9 1%乙酸乙腈溶液：取冰乙酸 10mL，用乙腈稀释至1000mL。 4.1050%乙腈水溶液：取50mL 乙腈，用水稀释至100mL。 4.110.1%甲酸水溶液：取1mL 甲酸，用水稀释至 1000mL。 4.12 金刚烷胺、D -金刚烷胺标准贮备液：分别精密称取10mg 金刚烷胺和D -金刚烷胺标 15 15 准品分别于10mL 容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，配制成浓度为1mg/mL 的金刚烷 胺和D -金刚烷胺标准贮备液，-20℃以下保存，有效期3个月。 15 4.13金刚烷胺、D -金刚烷胺标准工作液：分别精密量取1mg/mL 的金刚烷胺和D -金刚烷 15 15 胺标准贮备液0.1mL，分别于100mL 容量瓶中用甲醇稀释至刻度，配制成金刚烷胺浓度为  1µg/mL，D -金刚烷胺浓度为1µg/mL 的标准工作液，2 8℃保存，有效期2 周。 15 4.14 净化吸附剂：PSA （乙二胺-Ｎ-丙基硅烷），粒度40 µm。 5 仪器和设备 5.1 液相色谱－串联质谱仪且配有电喷雾离子源 （ESI）。 5.2 天平：感量0.01g。 5.3 分析天平：感量0.00001g。 5.4 均质机。 5.5 涡旋混合器。 5.6 旋转蒸发仪。 5.7 离心机：转速3000r/min。 5.8 高速离心机：转速 10000r/min。 5.9氮吹仪。 5.10滤膜：0.22 µm。 5.11针式过滤器：内填有50mg 的PSA 净化吸附剂，滤膜孔径0.22 µm。 6 试料的制备与保存 6.1 试料的制备 取适量新鲜或解冻的空白或供试组织，绞碎，并使均质。 取适量新鲜或冷藏的空白或供试禽蛋，去壳后混合均匀。 取匀浆后的供试样品，作为供试试料。 取匀浆后的空白样品，作为空白试料。 取匀浆后的空白样品，添加适宜浓度的标准工作液，作为空白添加试料。 6.2 试料的保存 -20℃以下保存。 7 测定步骤 7.1 提取 称取试料2.0 0.05g （精确至0.01g）于50mL 离心管中，加入D -金刚烷胺标准工作 15 液20 l。然后加入 1%乙酸乙腈溶液 10mL，漩涡2min，3000r/min 离心5min，上清液转 入另一50mL 离心管中，重复提取一次，合并两次上清液，备用。 7.2 净化 备用液中加入无水硫酸钠3g，正己烷10mL，涡旋1min，3000r/min离心5min，