葡萄酒中6种菊酯类的测定 气相色谱法.pdfVIP

葡萄酒中 6 种菊酯类的测定 气相色谱法 1 范围 本文件规定了葡萄酒中联苯菊酯、氯氟氰菊酯、氯菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊 酯的气相色谱法检测方法。 本文件适用于葡萄酒中联苯菊酯、氯氟氰菊酯、氯菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊 酯含量的测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期 的引用文件，仅该日期对应的版本适用本文件；不注日期的引用文件，其最新版本 (包括所 有的修改单) 适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 原理 样品经乙腈提取，提取液经浓缩后，用气相色谱- 电子捕获检测器 （ECD）检测，以保留 时间定性，外标法定量。 5 试剂与材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯。 5.1 试剂 5.1.1 乙腈：色谱纯。 5.1.2 氯化钠：色谱纯 5.1.3 正己烷：色谱纯 5.2 标准品 联苯菊酯（Bifenthrin，82657-04-3 ）、氯氟氰菊酯（Cyhalothrin ，68085-85-8 ）、氯菊 酯（Permethrin ，52645-53-1 ）、氯氰菊酯（Cypermethrin ，52315-07-8 ）、氰戊菊酯（ Fenvalerate，51630-58-1 ）、溴氰菊酯（Deltamethrin，52918-63-5 ），纯度98% 。 5.3 标准溶液制备 5.3.1 标准储备液(1.0mg/mL) ：分别称取适量联苯菊酯、氯氟氰菊酯、氯菊酯、氯氰菊酯、 氰戊菊酯、溴氰菊酯标准品，用正己烷（5.1.3 ）溶解定容至 10mL，溶液浓度为 1.0mg/mL, 存放于 4C 冰箱。 5.3.2 标准工作液：根据需要，用正己烷（5.1.3 ）配制适当浓度的标准工作液，临用现配。 6 仪器和设备 6.1 气相色谱仪：配有电子捕获检测器(ECD ）。 6.2 分析天平：感量 0.0001g 和 0.01g 。 6.3 涡旋混合器。 6.4 旋转蒸发仪。 6.5 离心机：8000/min。 7 分析步骤 7.1 提取 准确称取 5 g 待测样品于 50 mL 离心管中，加入 20 mL 乙腈和4g 氯化钠，涡旋 5 min 后，8000r/min 离心 5min ，吸取上清液于 150 mL 鸡心瓶中，于 40 ℃下旋蒸浓缩至近干， 准确加入 2 mL 正己烷溶解残渣，供气相色谱分析。 7.2 测定 7.2.1 气相色谱参考条件 7.3.1 色谱柱：HP-5 30m×0.25mm×0.25μm 或性能相当者。 7.3.2 进样口温度 (℃)：260 7.3.3 进样方式：不分流 7.3.4 流速 (mL/min)：0.8 7.3.5 检测器温度(℃) ：300 7.3.6 气相色谱升温条件见表 1 表 1：气相色谱程序升温条件 速率 （℃/min） 温度（℃） 保持时间（min） （初始温度） 180 1 阶升(1) 12 270 15 阶升(2) 20 280 5 7.2.2 色谱测定与确证 根据样品中被测菊酯类农药残留的含量，选定峰面积相近的标准工作溶液。标准工作溶 液和样液中各种菊酯类农药残留的响应值均应在仪器的线性范围内。标准工作溶液和样液等 体积穿插进样测定。在上述色谱条件下。标准品的色谱图参见附录 A 中图A.1 。 7.3 平行试验 按以上步骤对同一试样进行平行测定。 7.4 空白试验 除不称取试样外，均按上述步骤进行。 8 结果计算和表述 × = ⋯⋯⋯⋯⋯⋯(1)