实验一 食用油脂类的掺伪鉴别检验.docVIP

实验一 食用油脂类的掺伪鉴别检验 一. 实验目的与要求 使学生了解一般油脂中掺假物质的检测方法，并掌握快速、简易的鉴别方法。 二. 实验主要内容： 测定芝麻油中掺入花生油、大豆油的定性和定量测定。 三．实验步骤： 1．对掺假油样的定性测定 （1）掺入花生油 a. 用天平准确称取待检油样1g，分别置于50mL有塞试管中。 b. 分别向待检油样加入1.5mol/L氢氧化钾乙醇溶液5mL，摇匀。 c. 在90～95℃水浴上加热5min，加入70％乙酸5mL，浓盐酸0.5mL d．试管置于11～12℃水中冷却20min e．结果判断 待检样品管中出现浑浊或沉淀现象。 （2）掺入大豆油 a．用5mL移液管准确量取待检油样各5mL于试管中。 b．向试管中加入三氯甲烷2mL及2％硝酸钾溶液3mL。剧烈振摇，使完全呈乳浊液。 c．结果判断：如乳浊液呈柠檬黄色，即表示油样中含有豆油。 2．香油含量的测定 a．香油标准液的配制：精密称取纯香油0.25g,加石油醚溶解并定容至5mL。 b．待检样品的处理：精密称取待检油样0.25g,加石油醚溶解并定容至5mL。 c．取出1mL待检样样置于10mL比色管中，另取香油标准液0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0mL（0、0.01、0.02、0.03、0.04、0.05g), 分别置于10mL d．样品管与标准管内加石油醚至3mL（即向标准液中分别加入3、2.8、2.6、2.4、2.2、2mL石油醚），加蔗糖盐酸液3mL。缓缓摇动15min。 e．于各管加入蒸馏水2mL摇匀，弃去石油醚层。 f．水层即可在520nm处测定吸光度，样品与标准进行比较。 g．油样中香油含量的计算： 式中：X——油中香油的百分含量，％； A——从标准曲线查到的香油重量，g。 B——比色测定所用香油的重量，g。 ??? 四. 实验报告的要求： 1. 描述芝麻油中掺入花生油，大豆油检验的现象，分析加入各试剂的作用。 2. 绘制标准油样的标准曲线，计算出样品中香油的含量。 五．实验所需原料、仪器设备（以1组计，2入/组） 原料：花生油，大豆油，芝麻油 仪器设备：721型分光光度计,10mL具塞比色管 水浴锅，天平 六．实验所需试剂（列出单位班用量） 石油醚（沸程60～90℃）。 蔗糖盐酸液：取1g蔗糖溶解于100mL浓盐酸中，搅拌溶解（临用前新配）。 香油标准液：精密称取纯香油2.5g,加石油醚溶解，并定容至50mL，每ML含香油0.05g。 1.5mol/L氢氧化钾乙醇溶液的配制：准确称取氢氧化钾33.6g于1000mL的烧杯中，加入400mL无水乙醇，搅拌至完全溶解即可。 70％乙酸：用量筒准确量取乙酸280mL于1000mL的烧杯中，再加入120mL蒸馏水，搅拌混匀。 2％硝酸钾溶液：准确称取硝酸钾10g于500mL容量瓶中，加入蒸馏水至500mL。 蒸馏水：1000mL。 实验二 乳品的掺伪鉴别检验 实验目的与要求： 使学生掌握牛奶中掺假快速、简易的鉴别方法 二．实验主要内容： 牛奶中掺水、掺碱和豆浆的感官检验和理化检验。 三．实验步骤： 1?牛奶中掺水检验 1.1? 原理　　测比重的目的是为了确定鲜奶是否掺了水，鲜奶掺水后比重会降低。正常牛乳的比重应为1.028～1.032，因此对于比重低于1.028的牛乳即可视为异常乳。 1.2 操作方法　　将鲜牛奶充分搅拌均匀，取样400～500mL，沿量筒壁缓慢倒入，然后将比重计轻轻插入量筒内，待静止后读数。同时测定牛奶温度，最后算出比重值。 2? 牛奶中掺入碳酸钠 ①玫瑰红酸（0.5g/L乙醇溶液）。　　?原理　玫瑰红酸亦为酸碱指示剂，其pH值变色范围为6.9～8.0，遇到加碱牛奶则由棕黄色变成玫瑰红色，反应灵敏，容易检出。 操作方法 取被检乳、正常乳各1mL分别注入两个试管中，然后各滴加0.2％玫瑰红酸酒精溶液1mL，摇匀后观察其变化。若乳中含碱则呈玫瑰红色，含碱量越大其颜色也越鲜艳，而不含碱的牛奶则呈棕黄色（肉桂色）。 ②牛乳灰分碱度测定法： 在坩埚或瓷皿中，注入25mL牛乳，置水浴上蒸干，然后在电炉上灼烧成灰，灰分用50mL热水分数次浸渍，并用玻璃棒捣碎灰块，过滤，滤纸及灰分残块用热水冲洗。滤液中加入数滴酚酞指示剂，用0.1moL／L盐酸标准溶液进行滴定。lmL0.1mol／L盐酸标准溶液相当于0.0106g碳酸钠。牛乳中碳酸钠正常含量为0.025g／100g。 碳酸钠加入量(g/100g)= 式中：V——消耗0.1mol／L盐酸标准溶液的毫升数。 ③说明： 碱性物质的检出方法，除玫瑰红酸法还有溴甲酚紫法和溴麝香草酚蓝法。这三种方法属pH试验方法，牛乳酸度增高，加入了过量中和剂可检出。如果加入微量中和剂使pH接近7或虽大于8，但