酱腌菜咸胚中亚硝酸盐的测定 顶空-气相色谱法.pdfVIP

酱腌菜咸胚中亚硝酸盐的测定 顶空-气相色谱法 1　范围 本文件规定了酱腌菜咸胚中亚硝酸盐的测定方法。 本文件适用于顶空-气相色谱法测定酱腌菜咸胚中亚硝酸盐。 2　规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适 用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB 5009.33 食品安全国家标准 食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3　术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4　原理 在酸性条件下，环已基氨基磺酸钠和亚硝酸钠在酸性条件下反应生成环己醇，环己醇在 酸性条件下又继续与亚硝酸钠发生酯化反应生成环己烯，环己烯在常温下成气态，采用顶空 气相进样系统进行定量检测。根据环己烯色谱响应值与亚硝酸盐浓度成正比，计算出酱腌菜 咸胚中亚硝酸盐含量。 5　试剂与材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为 GB/T 6682 规定的一级水。 5.1 试剂 5.1.1 亚铁氰化钾[KFe(CN) ·3HO]。 4 6 2 5.1.2 乙酸锌[Zn(CH COO) ·2HO]。 3 2 2 5.1.3 冰乙酸 (CHCOOH)。 3 5.1.4 硼酸钠 (NaB O ·10HO)。 2 4 7 2 5.1.5 环己基氨基磺酸钠（C H NHSO Na）。 6 11 3 5.1.6 浓硫酸（H₂SO₄ ）。 5.2 试剂配制 5.2.1 亚铁氰化钾溶液(106 g/L) ：称取 106.0 g 亚铁氰化钾，用水溶解，并稀释至 1000 mL。 5.2.2 乙酸锌溶液(220 g/L) ：称取220.0 g 乙酸锌,先加30 mL冰乙酸溶解，用水稀释至 1000 mL。 5.2.3 饱和硼砂溶液(50 g/L) ：称取 5.0 g 硼酸钠,溶于 100mL 热水中，冷却后备用。 5.2.4 环己基氨基磺酸钠溶液(10 mg/mL) ：称取 5.0 g 环己基氨基磺酸钠，用水溶解，并稀释 至 500 mL 。 5.2.5 硫酸溶液（100 g/L）：量取 27 mL 浓硫酸小心缓缓加入 400 mL 水中，后加水至 500 mL 。 5.3 标准品 亚硝酸钠(NaNO ，CAS 号:7632-00-0)：基准试剂，或采用具有标准物质证书的亚硝酸 2 盐标准溶液。 5.4 标准溶液配制 5.4.1 亚硝酸钠标准储备溶液（200 ug/ml ）：以亚硝酸钠计):准确称取0.1000 g 于 110 ℃~120 ℃ 干燥恒重的亚硝酸钠，加水溶解，移入 500 mL 容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀。 5.4.2 亚硝酸钠标准使用液 A(1.0 ug/mL) ：临用前，吸取2.50mL 亚硝酸钠标准储备溶液，置 于 500 mL 容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀。 5.4.3 亚硝酸钠标准使用液 B(0.05 ug/mL) ：临用前，吸取5.00 mL 亚硝酸钠标准溶液，置于 100 mL 容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀。 6　仪器和设备 6.1 气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器(FID) 。 6.2 自动顶空进样器。 6.3 顶空进样瓶：20 ml 。 6.4 分析天平：感量 0.1 mg 。 6.5 涡旋仪。 6.6 容量瓶：10 mL、50 mL 和 100 mL 6.7 恒温水浴锅。 6.8 恒温干燥箱。 6.9 移液器或移液管：1 mL 和 5 mL 。 7 分析步骤 7.1 样品制备 取适量的样品研磨成均匀的匀浆状。为避免水分损失，研磨过程中应避免产生过多的热 量。 7.2 提取 称取 3 g(精确至 0.001 g)匀浆试样，置于 250 mL 具塞锥形瓶中，加 5mL50 g/L 饱和硼砂 溶液，加入 70 ℃左右的水约 60 mL，混匀，于沸水浴中加热 15 min，取出置冷水浴中冷却， 并放置至室温。定量转移上述提取液至 100 mL 容量瓶中，加入 2 mL106 g/L 亚铁氰化钾溶 液，摇匀，再加入 2 mL220 g/L 乙酸锌溶液，摇匀，以