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蔬菜水果中氨基甲酸酯类农药残留检测方法研究进展 近年来，由于货架上的农药不合理，过度使用，蔬菜、水果和其他作物中的农药残余问题引起了中国社会的高度关注。其中有机磷和氨基甲酸酯类农药在我国应用最为广泛,本文重点分析了目前应用于蔬菜水果中氨基甲酸酯类农药的各种前处理技术及检测技术的优缺点,并对未来我国农药残留检测技术的发展进行了展望。 1 样品前处理技术 1.1 农药残留检测点 固相萃取技术(SPE)是一个包括液相和固相的物理萃取过程,利用吸附剂吸附液体样品中的目标化合物,再经过洗脱,从而达到分离或富集目标化合物的目的。SPE具有操作快速简便、环境污染小等优点,现已在农药残留检测工作中广泛应用。但需使用大量价格高并对身体有害的有机溶剂,操作繁琐、费时,同时容易造成分析物流失,重现性较差。姜俊等采用乙腈提取样品,NH2-SPE固相萃取柱净化,甲醇-二氯甲烷溶液(5∶95,V/V)洗脱,氮气吹扫浓缩,丙酮定容,全二维气相色谱-飞行时间质谱检测,基质曲线外标法定量,测定蔬菜中64种农药残留量,其检出限(S/N=3)和定量限(S/N=10)范围分别为0.010~6.032μg/kg和0.035~20.107μg/kg,在一些蔬菜中的回收率范围为68.3%~117.8%,相对标准偏差为0.6%~9.1%。 1.2 超临界流体萃取 超临界流体萃取技术(SFE)是利用超临界流体对有效物质的溶解作用,从而利用压力和温度影响超临界流体的溶解能力,按沸点高低和极性大小,选择性地将各种组分依次提取分离。常用的超临界流体萃取剂有二氧化碳(CO2)、乙烯、甲醇、乙烷、苯、丙烷等,其中CO2是使用最广泛的萃取剂:无毒、惰性、不可燃、廉价、易获得高纯度,且表面张力低、黏度低、扩散性高。如今,在食品、医药、化工和材料等领域SFE技术已经得到广泛应用。SFE萃取时间短、提取效率高、提取结果准确度高、有机溶剂残留少对环境污染小,且萃取温度低,大大提高了分析方法的可靠性。但是需用大量高纯CO2,测定方法的重现性较差。 1.3 ase萃取技术 加速溶剂萃取(ASE)是采用常规溶剂,在较高的温度(50~200℃)和压力(10.3~20.6 MPa)下对固体或半固体样品进行萃取的新颖的样品前处理技术,具有操作简便、省时省溶剂、减少有机溶剂对环境的污染、萃取操作自动化的特点。与索氏萃取和微波萃取相比,ASE萃取效率高,选择性好。王昭妮等使用ASE溶剂萃取仪,对小麦粉中农药进行检测。其样品加标平均回收率为74.3%~121.7%,相对标准偏差(RSD)为2.1%~6.6%,检出限(LOD)为0.01~0.05 mg/kg。该法简便、快速、灵敏,准确,适合农药残留的日常检验。 1.4 洗脱溶剂-加热解 固相微萃取技术(SPME)是在固相萃取的基础上发展起来的一种新型萃取技术,利用固体吸附剂吸附液体样品中的目标化合物,使之与基质和干扰化合物分离,再用洗脱液洗脱或加热解吸附,达到分离、富集目标化合物的目的。该方法可重复多次使用,集提取、浓缩、进样为一体,全过程不需溶剂。具有操作简单、成本低、回收率高以及避免使用有机溶剂等优点。但由于商用探头的种类有限,并且在不同程度上都存在热稳定性差、抗溶剂冲洗能力弱和使用寿命短等缺陷,常与溶胶-凝胶技术结合使用。胡彦学等采用固相微萃取-高效液相色谱法的分析方法检测番茄中氨基甲酸酯类农药残留,检出限为0.011~0.023 mg/kg。 1.5 浊点萃取法 浊点萃取法(CPE)是基于表面活性剂溶液相分离现象的一种新兴的液-液萃取技术,是利用表面活性剂富集相对样品中的农药进行提取与富集的方法。浊点萃取法具有安全低毒,萃取效率高,萃取速度快,萃取成本低等优点,与传统的液液萃取相比,此方法简便、灵敏度高、消耗溶剂很少,已经成功的与多种分析仪器联用,用于农药残留样品的前处理中。Apichai等利用1.5%Triton X-114提取并用高效液液相色谱紫外检测器在270 nm下检测了水果中的6种农药,方法的检测限为0.1~1.0mg/kg,回收率为80.0%~107%。 2 检测技术 2.1 智能化交换成电 色谱法是根据待测物质在固定相和流动相之间分配系数不同,而达到将不同组分进行分离的目的,将待测物质的浓度转换成电信号,并用计算机记录。目前应用于果蔬中氨基甲酸酯类农药检测的色谱法主要有气相色谱法(GC)、气质联用技术(GC/MS)、高效液相色谱法(HPLC)、液质联用联用技术(HPLC/MS)。 2.1.1 样品前处理提取 气相色谱法(Gas chromatography)是根据分析物质在固定相和流动相之间的分配系数不同而达到分离目的的一种分离分析方法。分离效能高、分析速度快、灵敏度高、选择性高好,是国家测定农药的标准方法,现已成为应用最广的氨基甲酸酯类农