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亮氨酸脑啡肽的精确相对分子质量及其一级结构 相对分子量和氨基酸序列的一级结构的测定是对环境质量控制的重要组成部分。质谱法是多肽药物结构确证的重要手段, 用质谱法测定肽类的相对分子质量及进行序列分析, 样品用量少, 分析速度快, 步骤简单, 结果准确。脑啡肽是阿片受体的天然配基, 有亮氨酸脑啡肽与蛋氨酸脑啡肽2种。亮氨酸脑啡肽 (leucine enkephalin) 为人工合成的五肽, 其氨基酸顺序和结构为:酪氨酸-甘氨酸-甘氨酸-苯丙氨酸-亮氨酸 (Tyr-Gly-Gly-Phe-Leu) 。已有文献报道亮氨酸脑啡肽的电子结构及构效关系。作者采用高分辨电喷雾质谱测定其精确相对分子质量, 运用串联质谱及碰撞活化裂解 (CAD) 技术得到一系列碎片离子, 从而进行序列分析, 测定了亮氨酸脑啡肽的一级结构, 报道如下。 1 超纯水制备仪 亮氨酸脑啡肽 (Waters中国有限公司提供) , 甲醇 (色谱纯) , 纯水 (Millipore公司超纯水制备仪制备) 。Micromass Q-Tof MicroTM高分辨质谱仪 (具有电喷雾离子源, 美国Waters公司) , Waters Masslynx4.0软件系统, 快速混匀机SK-1 (常州国华电器有限公司) 。 2 方法和结果 2.1 测试条件 离子化方式:电喷雾离子化;检测方式:正离子模式;毛细管电压:3.5 kV;锥孔电压:3