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本文介绍了一种新型的电纺聚亚苯基亚乙烯基酯纳米纤维的制备及性能的研究方法。通过使用静电纺丝法进行制备,可以得到粒径大于10μm的纳米纤维,具有优异的绝缘性能。该技术不仅可以用于制造电线电缆,还可以用于制造高性能电子器件。此外,还介绍了静电纺丝纳米纤维的热处理机制及其在高温下生成丝的能力,以及其在热力学和电化学方面的应用前景。总的来说,本文的成果对于推动电纺技术的发展具有重要的意义。
电纺聚亚苯基亚乙烯基酯纳米纤维的制备及性能
1 静电纺丝法生产纳米纤维
1.1 静电纺丝样品的制备
用ppv(聚亚甲基苯基乙烯基酯)0.25溶液(由甲醇稀释)制备各种浓度(c)的预提液。约1mL前驱体溶液放入内径12mm的注射器,采用直流高压电源加电压于内径340μm的针头进行静电纺丝。目标电极采用氧化铝箔覆盖的不锈钢板(10cm×10cm),针头和目标电极间的距离为20cm。前驱体溶液的粘度采用回转振动式粘度计,在30℃进行测定。静电纺丝产生的丝直径由载CCD相机的光学显微镜测定。热重量用TG-DTA,在氩气雾中以10℃/min升温速度,室温~800℃进行测定。取得的前驱体丝在真空中250℃经12h热处理,变换为PPV。FT1R光谱由FT1R-8100测定。广角X射线衍射图型由RINT测定。纤维直径用FE-SEM测定,直径分布从100处以上的测定求出。掺杂剂采用硫酸,PPV纳米纤维在室温浸在浓硫酸中。电压电流特性的测定是在集成电路插座的镀金电极针(电板间距离2mm)上,固定硫酸掺杂PPV纳米纤维,用数字万用表的两端法测定。
1.2 ktf成丝机理
对放入高分子溶液的注射器的针头,加数kV高电压时,静电吸力超过溶液表面张力后,溶液形成圆锥状(Taylor cone),其前端拉伸形成雾状喷射。由于带电溶液的静电相斥,液滴细化,由于表面积大,溶剂瞬即蒸发。一般目标电极上只有非织造布状高分子固体。首先对C=0.25%的前驱体水溶液加电压0~30kV,但不形成稳定而连续的喷射,目标电极上没有纤维。这是由于高分子电解质前驱体的高保水力和表面张力及粘性。于是加甲醇稀释时,在C=0.025%~0.15%形成连续喷射,并且在目标电极上生成许多细纤维,并络合而成丝。其成丝机理是:起初前驱体是高分子电解质,因此带电的电荷经纤维传输离子,放电于目标电板。成丝时,由于截面增大和电板间距离减少,丝的电阻局部降低,新纤维易附于丝前端。而且丝由于静电吸力在针头拉伸,因此沿电场向上成长。由于喷射不稳定性,纤维发生接触及络合。对其他高分子电解质如聚丙烯酸,也可观察到同样的成丝现象。亦进行了10min的静电纺丝生成丝的平均直径、纺丝速度及溶液粘度对前驱体浓度的依赖性试验,结果可知静电纺丝的最佳条件是C=0.1%,E=20kV。
1.3 热变换的发生
以最优条件静电纺丝后,取得的前驱体丝在真空中250℃经12h热处理变为PPV。前驱体在室温~100℃、100℃~300℃、500℃以各自脱水及四氢噻吩和氯化氢的脱离,分解后有三阶段重量减少。PPV到300℃未减量,可知完全发生热变换。
亦进行了前驱体及PPV丝的TG曲线试验,从各种前驱体浓度制成的PPV纳米纤维的直径分布,不同电压制成的PPV纳米纤维的直径分布和取向特性(C=0.1%),前驱体及PPV丝的FTIR谱图,前驱体及PPV丝的广角X射线衍射图型等试验。
1.4 导电ppv纳米纤维
PPV是半导体,经适当的掺杂处理后显示导电性。对PPV纳米纤维经硫酸掺杂后的变化和电流电压特性也做了试验。中性状态棕色PPV纳米纤维,固定在电极间距离2mm的金电极上,加5V电压,无电流。经浓硫酸浸渍,变为黑色。真空干燥后同样加电压时,在5V有1~2μA电流。这是由于PPV链氧化后生成载体。用无氧化力的盐酸掺杂后,亦有导电性,因此认为这是向PPV链附加质子和分子间氧化还原反应生成极化子。可知掺杂后可制得导电性PPV纳米纤维。
非织造布第18卷第6期 2010年(总第82期)刘辅庭:静电纺丝纳米纤维研究的最新动向
2 纳米聚合物纤维的基础和开发
2.1 间接法复合纤维法
制造方法分长丝型以及非织造布型。其中长丝型有直接纺丝法和间接纺丝法。间接法中有复合纤维法(海岛型复合纤维纺丝法——高分子相互排列方式和聚合物合金型纺丝方式及剥离型、多层型)和减量法(溶解分解减量法和烧制减量法等);非织造布型有纺粘法、熔喷法、闪纺法、静电纺丝法和微生物法。
2.1.1 非织造布的制备
从喷嘴喷出的丝条经喷射器引出气流,开松纤维积在输送网上,再经针刺或水刺,使纤维络合成非织造布。制得的纤维直径10~30μm,较为均匀。再组合分裂型复合纺丝法,在工业上可制得超细纤维。3 000~6 000m/min高速纺丝,纺丝线过程中发生取向结晶,无需拉伸及热处理。纺粘法纺丝制成的非织造布用于滤材、生活用品及土木材料等。
2.1.2 熔喷非织造布的制备
从喷嘴喷出的熔融聚合物,在喷嘴下经加热空气吸散,制得超细纤维。纤维直径分布为1~10μm,纤维直径偏差较大。一般是短纤维,未取向结晶,力学特性较差,热收缩率也高,因此需进行热处理。熔喷非织造布的重要用途在于组合驻加工后的空气滤材、家电到清洁用品。纤维直径分布广,具有过滤效果,较粗纤维作为骨材,有利于力学特性及压力损失
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