《花椒麻素含量快速测定方法》.docVIP

T/ GZCX 009—2021 ICS?67.160.20 X 51 FORMTEXT ????? T/GZTX 团体标准 T/ GZCX？？—2023 FORMTEXT花椒麻素的快速检测方法 Zanthoxylum bungeanum aromatic oil FORMDROPDOWN FORMTEXT （报批稿） FORMTEXT ????? FORMTEXT XXXX - FORMTEXT XX - FORMTEXT XX发布 FORMTEXT XXXX - FORMTEXT XX - FORMTEXT XX实施 贵州省特色食品产业促进会?发布 T/ GZCX ？？—2023 PAGE 1 花椒麻素的快速检测 范围 本标准适用于花椒麻素的快速检测。 试剂和材料 甲醇：分析纯 花椒原料（青、红） 仪器与设备 紫外可见分光光度计(配石英比色皿和氘灯) 电子天平（万分之一） 超声波发生器（可控温） 100ml具塞三角瓶 针管及过滤器 标准样品液的配取流程 4.1 先吸取已知浓度mg/ml）标准样品液适量于小试管中，加入甲醇至2mL，将其稀释为100μg/mL标准样品液。 4.2 分别从100μg/mL标准样品液中吸取0.5mL、0.4mL、0.3mL、0.2mL、0.1mL至另五只小试管中，加入甲醇（色谱纯）至2mL，配置成25μg/mL、20μg/mL、15μg/mL、10μg/mL、5μg/mL的标准样品液。 样品分析步骤 5.1 准确称取样品约1g（精确到0.0001g），置于100ml具塞三角瓶中； 5.2 向三角瓶中加入45ml的甲醇（分析纯）溶液； 5.3 将瓶口封好的三角瓶放至水温50℃的超声波发生器中超声提取40min； 5.4 提取完成后，迅速使用滤膜（0.45μm）进行过滤； 5.5 收集滤液，测其在254nm波长下吸光度值（以萃取溶剂甲醇为空白）。 注意：超声完成到进行测定之间的时间尽量控制在30min内完成，否则会对实验结果造成较大误差。 结果计算 在254 nm下测定溶液吸光度A（以溶剂甲醇为空白） 按照（1）公式计算，得出红花椒样品中麻素的含量（单位mg/g）； 按照（2）公式计算，得出青花椒样品中麻素的含量（单位mg/g）； （1） （2） 式中：A—待测液在254nm处的吸光值； m—样品质量（g）。 在同一实验室，由同一操作者使用相同的设备，按相同的测试方法，对同一样品独立进行测试，取3次独立测试结果的绝对差不超过5%的平均值为该样品麻素含量。 公式求取说明 A、通过高效液相色谱法，测得花椒样品麻素的峰面积； B、借助标准曲线，算出样品花椒的麻素含量（μg/ml）； C、根据麻素含量值及吸光度值数据的线性关系；借助Excel软件，将选出的麻素含量值与其测量的吸光度值建立线性回归关系； D、则有，红花椒：y = 112.31x + 317.22； E、青花椒：y = 1402.3x + 40.32； F、此时回归方程的Y值对应麻素含量，X值对应吸光度值； G、带入样品称量质量（g），并将麻素含量值单位化为（mg/kg）； 既有，红花椒： （1） 青花椒： （2） 式中：A—待测液在254nm处的吸光值； m—样品质量（g）。