农药产品中涕灭威砜、涕灭威亚砜、3-羟基克百威、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、甲拌磷砜、甲拌磷亚砜的测定.pdfVIP

农药产品中涕灭威砜、涕灭威亚砜、3-羟基克百威、氟甲腈、氟虫 腈砜、氟虫腈硫醚、甲拌磷砜、甲拌磷亚砜的测定 第 1 部分：农药产品中涕灭威砜、涕灭威亚砜、3-羟基克百威、氟 甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、甲拌磷砜、甲拌磷亚砜含量的测定 液相色谱法 1　范围 本标准规定了农药产品中涕灭威砜、涕灭威亚砜、3-羟基克百威、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、 甲拌磷砜、甲拌磷亚砜8种农药的定量分析方法。 本标准适用于液体类农药产品中涕灭威砜、涕灭威亚砜、3-羟基克百威、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫 腈硫醚、甲拌磷砜、甲拌磷亚砜8种农药的定量分析。 本标准8种农药的方法检出限均为0.1 g/kg （参见附录A）。 2　规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法（GB/T 6682—2008, ISO 3696: 1987, MOD） 3　术语和定义 本文件没有需要界定的术语 4　试验方法 安全提示：使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用 者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。 4.1　一般规定 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6682 中规定的一级水。 4.2　方法提要 试样用甲醇提取，用高效液相色谱仪分离和检测，外标法定量。 1 5　试剂和溶液 5.1　水。 5.2　 甲醇（CH OH，CAS 号：67-56-1 ）：色谱纯。 3 5.3　 甲酸铵（HCOONH ，CSA 号：540-69-2 ）。 4 5.4　农药标样：已知质量分数ω≥95.0% 。（可使用满足溯源要求的商品化标准溶液）。 6　仪器和设备 6.1　高效液相色谱仪：配有紫外检测器。 6.2　分析天平：感量 0.01 g 和 0.000 1 g 。 6.3　微孔滤膜：孔径约 0.22 μm，有机相。 6.4　超声波清洗器。 6.5　其它实验室常用器皿：移液器等。 7　测定步骤 7.1　混合标样溶液的制备 准确称取涕灭威砜、涕灭威亚砜、3-羟基克百威、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、甲拌磷砜、甲 拌磷亚砜标样各0.01 g （精确至0.0001 g ），置于100 mL容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀。 7.2　试样溶液的制备 称取适量试样（精确至 0.0001g，使试样溶液中待测组分的浓度与标样溶液中待测组分的浓度基本 一致），置于 100mL 容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，超声波振荡 5min 使试样溶液溶解，冷却至室温， 摇匀，过滤膜，待测。 7.3　液相色谱参考条件 7.3.1　色谱柱：ODS-C18 反相柱（250 mm×4.6 mm ，5 μm ），或性能相当者。 7.3.2　柱温：30 ℃。 7.3.3　检测波长：210 nm 。 7.3.4　进样体积：10 μL。 7.3.5　流速：1 mL/min。 7.3.6　流动相及梯度洗脱条件见表 1。 表 1 流动相梯度洗脱条件 VA （甲酸铵+ 甲酸水 时间/min VB （甲醇）/% （2mmol/L+0.01% ））/% 0 98 5 2 98 5 10 15 85 16