《石墨中碳化硅含量的测定方法》.docxVIP

1 JC/T XXXXX—XXXX 石墨中碳化硅含量的测定方法 1 范围 本文件规定了石墨中碳化硅含量测定的原理、试剂、仪器设备、样品制备、试验步骤、结果计 算、精密度。 本文件适用于石墨中碳化硅含量的测定，测定范围：0.0005%～3.00%。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用 文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单） 适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 一般规定 分析中除另有说明外，仅使用认可的分析纯及以上试剂和符合 GB/T 6682 规定的三级以上蒸馏 水或纯度相当的水。 5 原理 定量称取样品置于石英皿中，于650 ℃灰化完全后取出冷却，滴加一定量盐酸，蒸至近干，加 水，过滤，高频红外碳硫分析仪测定灰分中的碳含量，根据碳化硅与碳的摩尔质量比计算出样品的 碳化硅含量。 6 试剂 6.1 盐酸溶液： ρ=1.19 g/mL。 6.2 盐酸溶液：1+3。 6.3 氧气：纯度不低于 99.99%。 6.4 纯铁：碳的质量分数不高于 0.001% 6.5 纯钨：碳的质量分数不高于 0.001%。 6.6 碳标准物质：碳化硅或有明确碳含量的有证标准物质。 7 仪器设备 7.1 高频红外碳硫分析仪：碳检测器灵敏度≤0.0001%，分析精度（RSD） ≤0.5%。 7.2 高温炉：额定温度不低于 1100 ℃, 控温精度±10 ℃。 7.3 电热板：室温～300 ℃ , 控温精度±5 ℃。 7.4 电子天平：精度不低于 0.1 mg。 7.5 电热鼓风干燥箱：调温范围为室温～105 ℃, 控温精度±5 ℃。 7.6 瓷坩埚：高频红外碳硫分析仪专用坩埚，使用前须在 1050 ℃±20 ℃的高温炉中灼烧 2 h。 7.7 石英皿：200 mL。 2 JC/T XXXXX—XXXX 7.8 玻璃干燥器。 8 样品制备 从每批产品中随机抽取4袋，从每袋中取样1000 g（精确至0.1 mg）。将所取样品充分混匀， 以 四分法分取1000 g样品（精确至0.1 mg），全部粉碎至通过75 μm标准筛，于105 ℃±5 ℃的烘箱 中烘2 h，取出置于玻璃干燥器中冷却后备测。 9 试验步骤 9.1 仪器校准与验证 9.1.1 开机检查测试系统气密性，按照仪器说明书的要求设定测试参数。 9.1.2 瓷坩埚使用前须在 1050 ℃±20 ℃的高温炉中灼烧 2 h。 9.1.3 称取适量（0.01 g～0.03 g）的碳标准物质（见 6.6），精确至 0.1 mg，置于瓷坩埚中，按 9.2.4 操作，重复测定不少于 3 次，进行仪器校准。 9.1.4 参考 9.1.3 的称样量，称取适量碳标准物质（见 6.6），精确至 0.1 mg，按 9.2.4 操作，若 标样测试结果在标准值允许的误差范围内，则可测试样品，否则需要重新进行仪器校准。 9.2 样品测定 9.2.1 按表 1 称取样品（精确至 0.0001 g）置于 800 ℃灼烧后的石英皿中，放入高温炉内，微开 炉门，于 650 ℃±10 ℃灰化完全。 9.2.2 将上述石英皿置于电热板上，滴加 3 mL 盐酸（见 6.2），在 120 ℃~150 ℃范围内蒸至近 干，加入 5 mL 水，定量滤纸过滤，用水清洗，确保残渣全部转移到滤纸上。 9.2.3 将盛有灰分的滤纸装入瓷坩埚中，放入高温炉内，微开炉门，从室温升至 650 ℃, 至滤纸 灰化完全，取出，置于玻璃干燥器中冷却备测。 9.2.4 称取 1.5 g 纯钨（见 6.5）和 1.0 g 纯铁（见 6.4）放入盛有处理后灰分的瓷坩埚中（见 9.2.3）， 将样品质量录入高频红外碳硫分析仪分析软件，启动已校准好的高频红外碳硫分析仪，测量其碳含 量 ΦC 。平行测定不少于 3 次。 表 1 称样量 样品灰分含量/% 样品量/g ≤0.30 10.0 0.30～0.60 5.0 0.60～1.50 2.0 1.50～3.00 1.0 9.3 空白试验 随同试料进行空白试验，重复测定直到读数稳定为止。记录最后的三次读数，计算平均值，并 参考仪器说明书进行空白校准。不同量程或通道，应分别测其空白值并校准。 10 结果计算 样品中碳化硅含量 ΦSiC 按公式（1）计算： ΦSiC = ΦC 根 3.3384 ( 1) 式中： ΦSiC ΦC ——碳化硅含量，单位为质量百分数（%）； ——仪器测量的碳含量，单位为质量百分数