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三酮与还原性三酮反应合成蓝紫色化合物 目前，水的微妙含量测采用纳氏试剂的比色法。纳氏试剂的制备需要高氯含量的氯含量（hcgl2），高氯含量的氯含量应该是有毒的。因此，有必要购买和运输货物。重庆建峰化工股份有限公司曾发生因氯化高汞试剂短缺而直接影响废水、循环水、工艺冷凝液中微量氨含量分析检测的情况。另外,水中所含的甲醛、联氨等组分对纳氏试剂比色法测定微量氨含量存在一定干扰,影响测定结果的准确度。因此,有必要进一步研究和改进现有微量氨含量的测定方法。 1 以三酮为催化剂的蓝紫色化合物 采用分光光度比色法测定,即在抗坏血酸存在和加热(95 ℃)条件下,氨与茚三酮在pH为5.5～6.0的乙酸-乙酸钠缓冲介质中反应生成蓝紫色化合物;在分光光度计568 nm波长条件下,于3 cm比色皿中以试剂空白作参比,测定显色溶液的吸光度,根据标准曲线和样品的吸光度计算测定结果。 2 酮及0.2%抗坏血酸溶液样品,u2005 分光光度计(带3 cm比色皿)、比色管、移液管、洗耳球、吸水纸、擦镜纸、脱盐水等。 1.5%(质量分数,下同)茚三酮溶液:1.5 g茚三酮+100 mL 95%乙醇; 0.2%抗坏血酸溶液:0.2 g抗坏血酸+100 mL水; 乙酸-乙酸钠缓冲液(pH为5.5～6.0):称取乙酸钠60.0 g,加2.0 mL无水乙酸(冰醋酸),加水稀释至500 mL; 质量浓度10 mg/L氨标准溶液。 以上试剂规格均为分析纯。 3 条件试验 3.1 标准曲线的测定 在6根50 mL比色管中各加入5.00 mL氨标准溶液,然后依次加入0.5,1.0,1.5,2.0,3.0,5.0 mL 茚三酮溶液,再分别加入 2 mL 抗坏血酸溶液和5 mL乙酸-乙酸钠缓冲液,加水至25 mL,摇匀。置于沸水浴中加热20 min进行显色,取下冷却、定容,同时做试剂空白试验。在分光光度计568 nm波长条件下,于3 cm比色皿中以试剂空白作参比,测定标样显色溶液的吸光度,试验结果见表1。 由表1可知:当茚三酮溶液加入量在1.5～5.0 mL时,测得相同浓度氨的吸光度最大且较为稳定,故茚三酮溶液加入量以2.0 mL为宜。 3.2 标准曲线2.2 在6根50 mL比色管中各加入5.00 mL氨标准溶液,然后分别加入5 mL乙酸-乙酸钠缓冲液和2.0 mL茚三酮溶液,再依次加入0.5,1.0,1.5,2.0,2.5,3.0 mL抗坏血酸溶液,加水至25 mL,摇匀。置于沸水浴中加热20 min进行显色,取下冷却、定容。在分光光度计568 nm波长条件下,于3 cm比色皿中以试剂空白作参比,测定标样显色溶液的吸光度,试验结果见表2。 由表2可知:抗坏血酸溶液加入量在1.5～2.5 mL时,测得相同浓度氨的吸光度最大且较为稳定,故抗坏血酸溶液加入量以2.0 mL为宜。 3.3 标准曲线显色试验 在6根50 mL比色管中各加入5.00 mL氨标准溶液,然后分别加入2.0 mL茚三酮溶液和2.0 mL抗坏血酸溶液,再依次加入2.0,3.0,4.0,5.0,6.0,7.0 mL乙酸-乙酸钠缓冲液,加水至25 mL,摇匀。置于沸水浴中加热20 min进行显色,取下冷却、定容。在分光光度计568 nm波长条件下,于3 cm比色皿中以试剂空白作参比,测定标样显色溶液的吸光度,试验结果见表3。 由表3可知:乙酸-乙酸钠缓冲液加入量在4.0～7.0 mL时,测得相同浓度氨的吸光度最大且较为稳定,故乙酸-乙酸钠缓冲液的加入量以5.0 mL为宜。 3.4 标准曲线的绘制 在6根50 mL比色管中各加入5.00 mL氨标准溶液,然后分别加入5.0 mL乙酸-乙酸钠缓冲液、2.0 mL茚三酮溶液、2.0 mL抗坏血酸溶液,加水至25 mL,摇匀。置于沸水浴中分别加热10,15,18,20,22,25 min进行显色,取下冷却、定容。在分光光度计568 nm波长条件下,于3 cm比色皿中以试剂空白作参比,测定标样显色溶液的吸光度,试验结果见表4。 由表4可知:显色时间在18～25 min时,测得相同浓度氨的吸光度最大且较为稳定,故显色时间以20 min为宜。 4 标准曲线的绘制 在6根50 mL比色管中分别加入0.00,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00 mL氨标准溶液,然后分别加入2.0 mL茚三酮溶液、2.0 mL抗坏血酸溶液、5.0 mL乙酸-乙酸钠缓冲液,加水至25 mL,摇匀。置于沸水浴中加热20 min进行显色,取下冷却、定容。在分光光度计568 nm波长条件下,于3 cm比色皿中以试剂空白作参比,测定标样显色溶液的吸光度,试验结果见表5。 以氨含量为横坐标、对应的氨标样吸光度为纵坐标绘制的标准曲线见图1。由试验数据计算得到的标准曲线参数为:斜率k=71.64,截距b=0