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取向硅钢渗氮工艺研究 目前，侧重于海洋和工业的研究和开发主要集中在两个方面。另一方面，降低了维护和磁强要求，降低了质量要求。另一方面，降低生产成本，提高市场竞争力。尤其是近几年,后者已经成为工业研究和发展的主要动力,几乎所有的生产厂家都将工艺过程更简单、生产花费更少作为研究目标。板坯低温加热技术是节约生产成本最重要的一个环节,如将加热温度从1400℃降到1300℃,甚至1200℃以下,可有效避免板坯表面形成过多的液态渣,同时减少能源消耗。但板坯加热温度降低后,在以后的工序中必须辅助渗氮技术,以形成稳定和足够的抑制剂,从而抑制取向硅钢一次再结晶晶粒的长大。渗氮技术在机器零件用钢中已广泛应用,日本在20世纪90年代将该技术应用于取向钢的生产,成功地将传统的热轧板坯加热温度降低到约1150℃。国内现已开展此项新工艺的研究和生产。笔者从取向硅钢渗氮工艺入手,通过在750℃渗氮处理研究了渗氮气氛对渗氮效果的影响。 1 试验材料和方法 1.1 cu,n,ns,0. 试验钢的化学成分(质量分数,%)为0.045C、0.15Mn、3.15Si、0.030Al、0.008N、0.080Cu、0.022S、0.009P,余量Fe。试验钢经真空炉炼钢、铸锭、锻造、重新加热(1250℃)后热轧至2.2 mm厚度、常化及5道次冷轧处理,轧至厚度0.265 mm。 1.2 工艺参数的测定和渗透 取向硅钢板冷轧后进行脱碳退火+渗氮处理。脱碳气氛为50%H2+50%N2,脱碳总气体流量为20 L,露点65℃,退火温度为840℃,保温时间4 min。 渗氮在WG27Q-110硅钢渗氮炉中进行,渗氮气氛由氢气+氮气+氨气组成,总气体量为20 L。氢气与氮气体积比为3∶1,氨气量按1%、5%、10%、20%、30%和40%(体积分数)逐步增加。渗氮温度为750℃,渗氮时间1 min。试样分为两组,A组试样直接放置于渗氮混合气体喷气口,B组放置于距离喷气口25 cm处。每种工艺有5片试样。通过化学成分分析测定渗氮后试样中的氮含量,减去原始试样的氮含量后所得差值的平均数即为渗氮量。 将脱碳退火后的试样切成30 mm×40 mm样品2块,1块进行辉光光谱分析脱碳后表层的成分状态,另1块试样按上述工艺中氨气量为10%的渗氮工艺放置于距离喷气口25 cm处渗氮,再进行表层氧化膜对比分析。 2 试验结果与分析 2.1 非喷氮方式炉内的氮势变化 图1为试验钢在不同氨气气氛条件下经脱碳+渗氮处理后所获得的渗氮量曲线。由图1可以看出,氨气量在1%~5%范围内时,喷氮与非喷氮方式在短时间内(1 min)基本无渗氮效果,氨气量超过10%后,渗氮效果显著。 渗氮气氛最直观和最有效的表示方法是氮势,氮势γ=PNH3/PH1.25可以准确作为含氨气气氛渗氮能力的度量。当渗氮温度一定时,氨分解率和氮势的关系成反比,随着氨分解率的降低,气氛氮势随之升高,而且升高的速率逐渐变大。氨气分子在渗氮炉中发生分解,所产生的氮原子很不稳定,即刻会结合成稳定的氮分子,虽然渗氮气氛中有大量活性氮原子,但有效活性氮非常少,只有正在分解的氨分子接触到钢片表面时氮原子才有可能被钢片表面吸收。根据氨分解率的定义,氨分解率越高,气氛中氨分子所占比例越低,也就是单位体积内氨分子数越少。本试验控制通入氨气自身分解率90%,在5%氨气条件下计算得到非喷氮方式炉内氮势γ=1.622×10-3,而40%氨气条件下氮势γ=9.08×10-3,两者相差约5.5倍,而氮势的大小直接决定了钢片的渗氮效果,因此氮势γ=1.622×10-3可以考虑作为硅钢短时渗氮的一个“门槛值”。根据γ=PNH3/PH1.25公式,渗氮气氛对氮势具有如下影响:增加NH3及N2比例可以提高氮势,增加H2比例则降低氮势。 喷氮与非喷氮方式对渗氮量影响较大,氨气体积分数为30%时,前者渗氮量是后者的2.5倍。 电工用取向硅钢渗氮的目的不同于传统的渗氮工艺,它是为了获得第二相。在冷轧钢带中渗氮可以产生Al N抑制剂。此种方式渗氮时间短,约20~60 s,渗氮温度高,约750~1000℃。本实验渗氮温度为750℃,远高于工程结构钢的渗氮温度500~600℃。由于温度的升高,气体的平均能量也增加,这时氨分子的运动速率也增加,相当于有效碰撞理论中的活化分子数和碰撞几率的增加,从这个意义上讲,有利于加快渗氮速度。此外,温度的升高使氮原子在钢片中的扩散速度加快,采用喷氮方式相当于加大氨气的流量,因此单位时间内提供给钢片的新鲜氨分子也多,在钢片表面的气氛氨分解率降低,从而提高了钢片表面氮势。 随着氨气体积的上升,喷氮与非喷氮方式使钢片中的含氮量差距加大,如氨气量为30%时,差距达到最大值;氨气量为40%时,差距缩小,说明钢片表面氮含量已达到饱和,表层Si O2薄膜通道受阻,开