5.DSC-TG仪器校正教案分析.pptxVIP

DSC 、TG 仪器校正 耐驰仪器(上海)有限公司 应用实验室 NETZSCH DSC 仪器校正 温度校正 - 热焓法灵敏度校正 - 热流法灵敏度校正 TG 仪器校正 - c-DTA温度校正 - 天平校正 DSC 特殊校正 Be-Flat 修正 - Tau-R 修正 NETZSCH 仪 器 校 正 DSC、TG DSC 仪器校正 NETZSCH 热电偶测量温度与样品实际温度之间存在一定偏离 其偏离程度取决于： 坩埚导热性能 气氛的导热性能 热电偶的老化程度 热电偶 ⅢI 样品 T:S NETZSCH 温度校正 坩埚 (在选择空校正文件的情况下)测试多个不同熔点的标准物质，将实 测熔点与相应理论熔点作比较，得到温度校正曲线(△T～T)。 对于实际样品测试，从校正曲线上获取相应温度下的校正量△T, 对实 测温度进行校正。 只有采用多点拟合法才能实现准确的温度校正 NETZSCH 温度校正 温度校正操作 软件操作演示... NETZSCH Heating and coaling system 参比端与样品端的热流差满足傅立叶方程： Q=A ×N 灵敏度校正目的：求取各温度下的K 因子(灵敏度系数) K=f (温度，热阻，材料性质， …) 灵敏度校正 NETZSCH 热焓计算： 热电偶实测信号峰面积 μV*s/mg 适用于各类 DSC 仪器的常规校正方法 热焓法灵敏度校正 标样熔融的理论热焓 J/g 灵敏度系数 (K 因子) NETZSCH mW*s/mg μV/mW 测试多个不同熔点的标准物质，将熔融实测信号μV*s/mg 与熔融热 焓mW*s/mg 作比较，得到灵敏度校正曲线(μV/mW～T)。 对于实际样品测试，从校正曲线上获取相应温度下的校正系数，由 此可将原始uV曲线转换成热流mW曲线，并计算热焓。 热焓法灵敏度校正 NETZSCH 热焓法灵敏度校正操作 软件操作演示... NETZSCH 某些金属标样存在氧化，需在保护气氛下测量 校正测试所使用的温度校正与灵敏度校正均选择空校正文件。 升温速率建议使用日常实验最常用的速率。 一般可以快速升温到熔点以下100℃,再以常规速率升到熔点以上 30℃ 即可结束实验。温度过高可能会破坏样品，或导致某些标样(如 Zn) 挥发污染传感器。 同一个样品一般建议测量3次，取后两次的平均值 (Onset 用于温度校 正 ，Area 用于灵敏度校正)。 计算时可根据温度区间的侧重程度灵活调整权重。 A1203 坩埚(高温)一般选用In,Sn,Bi,Zn,Al,Au PtRh 坩埚使用无机标样进行校正 温度校正/热焓法灵敏度校正注意事项 NETZSCH Al 坩埚一般选用 (C6H12),Hg,In,Sn,Bi,Zn, (CsCl) 等标样 等标样 根据q/m=Cp*HR, 使用比热标样，以“样品+修正”模式(基线扣 除模式)进行动态升温测试，使用各温度下的DSC相对信号高度(单位 μv/mg) 与Cp*HR (单位mW/mg) 进行比较计算，得到灵敏度曲线： 灵敏度μVmW 35- 301 26- 20- 1.5- -200 .100 热流法灵敏度校正 100 200 300 400 500 600 700 T/C U6 m 40o 090 0.45 0.40 035 0.30 025 NETZSCH Sapphire 00000 85.06mg 0000□ 10K/min 000 N2 00□ AO □□□□ 0 0 和 500 4 00 10 10 翻 50 10 4 热流法灵敏度校正操作 软件操作演示... NETZSCH 硬件要求：低温 DSC(204,200); 高温 DSC 须为金属炉体 不透明坩埚 (PtRh 、Al 、 石墨等，不用A1203坩埚) 实验操作的相关注意点可参考比热测试相关说明。 仪器在刚开始升温时温度尚未达到完全线性， DSC信号存在波 动，校正表格中前一或两个数据点一般不可靠，建议删除。 热流法灵敏度校正注意事项 NETZSCH 热焓法(常规方法)优点： 技巧因素少。易于掌握。 不受炉体类型与坩埚类型限制，应用面更广。 可与温度校正同时完成。 缺点： 某些标样相对较易变质。有一定的使用期限。 存在标样/坩埚兼容性问题。金属标样性能更可靠，却不能用于白金坩埚校正。 在只需做单独的灵敏度校正的情况下，这一方法需要测试多个标样，较为繁琐。 热流法(特殊方法)优点： ≥只需一次基线+一次样品测试即可完成。在已有温度校正的情况下，如果只需 要单独做