莎稗磷乳油在福建稻田系统中的残留动态.docxVIP

莎稗磷乳油在福建稻田系统中的残留动态 anilofos是德国爱格福公司开发的一种杂草。主要用于预防和控制水稻、天然气草等一级植物和草地。作为一种高效光谱杂草，它可以抑制杂草的细胞分裂和生长。尤其是对发芽的杂草有效、无抗药性，具有一定的产量作用，可以与多种农药混合使用。作为一种高效的光谱杂草，莎草素已广泛应用于国内外稻田系统。随着农药残留问题日益严重，《莎草》的累积问题也受到了关注。张立等人还研究了我国北方水稻系统中演员的残留。农药在田田系的残留不仅与农药本身的性质有关，而且与农药的使用环境密切相关，包括使用区的气候、土壤、水质等。在本研究中，采用液相色谱法来检测福建省水稻系统的溶解动态和最终剩余现象，为福建省水稻系统的安全使用提供依据。 1 材料和方法 1.1 高效液相色谱法 30%莎稗磷乳油由上海市农药厂生产,99.9%莎稗磷标样由中国国家标物中心提供,NaCl、二氯甲烷、乙酸乙酯、丙酮、无水硫酸钠、石油醚等均为分析纯.仪器为VARIAN 3800气相色谱仪和BUCHI rotavapor R-200旋转蒸发仪. 1.2 %莎植磷乳油残留试验 按我国农业部农药检定所颁布的农药残留试验准则,于2006年8月在福州市马尾区亭江镇东街村进行30%莎稗磷乳油的残留试验.所采用的水稻品种为2168组合,于7月3日播种,育秧方式为湿润秧,秧龄30 d. 1.3 动态试验方法 田间试验按照农药残留试验准则设计,分为消解动态和最终残留试验,并分别设置不施药对照试验,共设6个处理,每个处理3次重复.小区面积37 m2,小区间筑小田埂,以防田水串灌,对照试验区不施任何药剂.(1)消解动态试验设施药量1.5 L·hm-2,采用1次施药多次取样的方法,研究莎稗磷在水稻植株(茎与叶)、土壤和稻田水样中的消解动态;(2)最终残留试验设2种施药量,即厂家推荐最高使用量1.5 L·hm-2及该用量的1.5 倍(2.25 L·hm-2),研究施药量与莎稗磷在稻秆、糙米、稻壳、土壤及稻田水最终残留之间的关系.施药采用毒土法,把30%莎稗磷乳油与细砂土搅拌均匀撒施在水稻田中. 1.3.1 稻田土壤条件. 从施药开始到水稻收割总共94 d,试验期间日气温在12.8-36 ℃之间 ,相对湿度57%-90%,之间9月29日降雨.施药当天及药后7 d内均为晴天.稻田土质为沙壤土,肥力中等,土壤pH值为5.44,地势平坦. 1.3.2 水稻样品的采集 于水稻秧苗分蘖期,按1.5 L·hm-2搅拌15 kg细砂土均匀后撒在水稻田中(施用量为6.75 kg·hm-2),施药时田中保持5 cm水层,施药后田中保持5-7 cm水层,自然落干烤田,田间水只灌不排.分别于药后1/24、1、3、5、7、10、14 d采集水稻茎叶、土壤和水样品,同时采集对照小区样品. 1.3.3 水稻样品采集 设1、1.5 L·hm-22种施药量,分别施1次药和2次药.两次施药间隔14 d.施药时田中保持5 cm水层,施药后田中保持5-7 cm水层,自然落干烤田,田间水只灌不排.于水稻收割时采样1次,采集水稻整株、土壤和水样,同时采集对照区样品. 1.4 采样文件 1.4.1 样品采集方法 分别于施药后的1/24、1、3、5、7、10、14 d采用多点随机方式采集稻苗、土壤、水等分析样品.(1)稻苗样品采集.每小区采用5点取样,每点取1株,即每小区5株,将采集的稻苗茎叶分开收集,分别检测.(2)土壤样品采集.每小区采用5点取样,用土壤取样器每点取耕作层0-15 cm 土样0.2 kg,即每小区土样1 kg.(3)水样品采集.每小区取1 L.以上样品置于-20 ℃冰箱中储存,待测. 1.4.2 最终剩余测试 在水稻收获时,从各处理小区采用多点随机方式采集样品.采样方法同1.4.1,样品置于-20 ℃冰箱中储存,待测. 1.5 样品提取与清洁 1.5.1 超声浓缩法 参照张丽等的方法,略作修改.称取湿样品10 g,粉碎后置于250 mL的三角瓶中,加入150 mL丙酮—氯化钠水溶液(9∶1)浸泡,把瓶口用封口膜封好,放在超声波清洗器上清洗30 min后,静置30 min.过滤后用50 mL丙酮多次清洗残渣,合并滤液,旋转蒸发仪浓缩至约30 mL.完全转移至500 mL分液漏斗中,加入20 g·L-1NaCl 溶液150 mL,依次用二氯甲烷50、30、30 mL 3次萃取,二氯甲烷相经无水Na2SO4干燥后收集到250 mL圆底烧瓶中,35-40 ℃水浴中旋转蒸发仪减压浓缩近干,用乙酸乙酯定容至10 mL. 1.5.2 土壤提取和清洁 取样50 g,方法同1.5.1. 1.5.3 稻田水提取和净化 量取稻田水样100 mL,过滤到500 mL分液漏斗中,并用少量的蒸馏水洗涤滤纸,加入2 g NaCl,溶解