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ecap变形纯铜的再结晶退火试验研究
颗粒精细是材料强化最有效的方法之一。根据大量研究,强塑性变形法(spd)可以有效地细化颗粒,并获得亚洲级(颗粒尺寸小于1)m的纳米晶结构。等径角挤压(Equal Channel Angular Pressing-ECAP)法作为强烈塑性变形方法的一种,通过反复挤压变形使材料的晶粒尺寸从数百个微米级细化到亚微米级甚至纳米级而备受关注。目前,对于ECAP的研究主要集中在各种影响因素对组织及性能的影响和细化机理方面,而对于ECAP后材料的热稳定性能研究报道相对较少。本文对纯铜ECAP后的试样进行不同温度下退火试验,通过对组织观察和力学性能的测试,分析纯铜经ECAP后的热稳定性能。
1 试验模具和试样
试验采用的是直径为12 mm的工业纯铜棒,长度为60 mm。ECAP试验在室温下进行,采用Bc路径(试样进入下一道次变形时按同一方向旋转90°),模具两个内壁角度分别为?=105°和Ψ=37°,挤压速度控制在25 mm·s-1之内。试验前模具和试样均涂上由纯机油(84wt%)、猪油(13wt%)和十四醇(3wt%)混合配制而成的润滑剂,挤压设备采用最大压力为100 t的液压机。对挤压后的4、5、6、7、8道次分别进行了240、280、300、320、360 ℃下保温1 h的退火试验,用光学显微镜对组织进行了观察,拉伸试验在日本岛津AG-10TA自动控制电子万能试验机上进行。
2 拉伸道次及拉伸温度对再结晶晶粒尺寸的影响
图1为4道次原始组织及经240、280、300、320、360 ℃下保温1 h退火后的金相组织。从图中可以看到,4道次挤压组织呈现沿剪切方向的拉长状纤维组织;到240 ℃时还是以具有明显取向的纤维状组织,在纤维组织中分布有大量的细小的再结晶晶粒,但是数量较少;280 ℃时纤维状组织趋于混乱,细小的再结晶晶粒均匀的分布于基体之中;到300 ℃时纤维状组织已经消失,已被细小的再结晶晶粒所代替;320 ℃和300 ℃组织较为相似,只是在320 ℃再结晶晶粒的数量要多些。之后随着温度的进一步升高,再结晶晶粒已经长大,组织完全被以4~10 μm大小不等的再结晶晶粒所代替。
图2为6道次原始组织及经240、280、300、320、360 ℃下保温1 h退火后的金相组织,从图中可以看出,6道次挤压组织是以具有明显取向的纤维组织;到240 ℃时,材料基体中散布细小的小黑点,这就是再结晶晶粒,纤维组织被打散,已无明显取向;到280 ℃再结晶晶粒有所长大,晶粒尺寸在3 μm左右,但是还可以看到粗大狭长的变形晶粒分布于基体之中;到300 ℃和320 ℃两个温度再结晶晶粒进一步长大,新的再结晶晶粒尺寸大约在4 μm,当然也可以看到由晶界弓出形核方式的粗大的再结晶晶粒,晶粒尺寸在20 μm左右,但数量很少;到360 ℃可以看到晶粒已经比较粗大。
图3为8道次原始组织及经240、280、300、320、360 ℃下保温1 h退火后的金相组织。图中可以看到,8道次挤压组织已经被细化为细小的等轴晶组织;到240 ℃下基体组织基本被细小的再结晶晶粒所取代,其间还可以看到一些粗大的变形晶粒;到280 ℃时基体已完全被再结晶晶粒所代替,晶粒大小在2~3 μm。随着温度的升高,再结晶晶粒逐步长大,但是从金相组织照片中可以发现,晶粒并未和前面道次一样长大的很明显。分析认为,这有可能是8道次时晶粒已被完全细化,组织比较均匀、稳定,所以在再结晶较高温度下,被细化的再结晶晶粒并未发生显著的长大,而晶粒始终保持在4~5 μm。
图4为4、5、6、7、8道次挤压态和经240、280、300、320、360 ℃下保温1 h退火后的伸长率与挤压道次的关系。可以看出,挤压态的伸长率是最小的,各道次伸长率基本为一直线,240 ℃时各道次的伸长率有较小波幅,之后随着温度升高波幅增大。除6道次300 ℃和320 ℃时的伸长率基本一致外,其余道次的伸长率都随着温度的升高伸长率变大。图中还可以看到,4、5、8道次的伸长率在240 ℃到280 ℃时都有较大的提高,而6、7道次在280 ℃到300 ℃时有较大的提高。从整体看,到360 ℃时伸长率都在40%以上。这说明ECAP挤压后的纯铜随再结晶温度的升高,再结晶过程越充分,再结晶晶粒长的越大,伸长率就越高。
图5为4、5、6、7、8道次挤压态和经240、280、300、320、360℃下保温1 h退火后的抗拉强度与挤压道次的关系。可以看到,挤压态时的抗拉强度是最高的,之后抗拉强度随着温度的升高而降低,从原来的410 MPa左右下降到360 ℃的250 MPa左右。240 ℃到280 ℃抗拉强度从400 MPa左右下降到380 MPa左右,下降幅度不是很大,而280 ℃到300 ℃和300 ℃到320
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