第七章沉淀滴定法和重量分析法.ppt

第二节重量分析法一、重量分析法：定量分析滴定分析aA+bX==nAXCAVACXVA重量分析aB+bX==nBXWXWBX本文档共90页；当前第62页；编辑于星期六\9点26分重量分析法的定义：称取一定重量的试样，用适当的方法将被测组分与试样中的其它组分分离后，转化成一定的称量形式，称重，从而求出该组分含量的方法。二、重量分析法的特点：1.用于常量组分的测定，分析结果的准确度较高。±0.1~0.2%2.操作繁琐，费时，灵敏度低。本文档共90页；当前第63页；编辑于星期六\9点26分某些药物杂质的一些检查方法（如干燥失重，炽灼残渣）以及中草药灰分的测定仍需应用重量法，并已载入药典成为法定的检测方法。对于某些常量元素(硅、磷、钨、稀土元素等)的测定仍在采用重量法。三、重量分析法的分类：挥发(volatilization)法萃取(extraction)法沉淀(precipitation)法……重量分析法本文档共90页；当前第64页；编辑于星期六\9点26分一、沉淀重量分析法(一)沉淀重量分析法定义：利用沉淀反应，将被测组分转化成难溶物，以沉淀形式从溶液中分离出来。然后经过过滤、洗涤烘干或炽灼，最后称重，计算其含量的方法。本文档共90页；当前第65页；编辑于星期六\9点26分沉淀重量法的分析过程溶样HCl稀H2SO4BaSO4?过滤洗涤灼烧称重计算Ba%称样mSmp例：可溶性钡盐中钡含量的测定(重量法）试样沉淀剂沉淀型沉淀过滤洗涤灼烧或烘干称量型称重计算本文档共90页；当前第66页；编辑于星期六\9点26分SO42-BaCl2BaSO4↓处理BaSO4↓Ca2+(NH4)2C2O4CaC2O4·H2O↓处理CaO↓样品沉淀形式称量形式precipitationformweighingform沉淀形式和称量形式可以相同，也可以不同本文档共90页；当前第67页；编辑于星期六\9点26分(二)沉淀形式与称量形式分别具备的条件1.沉淀形式沉淀的溶解度必须很小沉淀必须纯净沉淀形状便于过滤和洗涤沉淀易转化为具有固定组成的称量形式2.称量形式有确定的化学组成稳定称量形式的摩尔质量要大本文档共90页；当前第68页；编辑于星期六\9点26分(三)沉淀形态与沉淀的形成：1.形态：Al3+氨水Al(OH)30.1888gAl2O38-羟基喹啉(C9H6NO)3Al0.1000g1.7040g(C9H6NO)3Al分析天平称量引起的相对误差不同本文档共90页；当前第69页；编辑于星期六\9点26分BaSO4AgClFe2O3?xH2O晶形沉淀凝乳状沉淀非晶形沉淀（胶状）颗粒大小0.1~1um0.02~0.1um0.02um特点内部排列规则排列杂乱无章结构紧密结构疏松沉淀体积小体积大，易吸附杂质易洗涤过滤难洗涤过滤测定中大颗粒沉淀沉淀聚集紧密本文档共90页；当前第70页；编辑于星期六\9点26分2.形成：构晶离子（自发、诱导）均相异相晶核①成核作用②长大过程沉淀微粒聚集和定向速度聚集定向排列晶形↓无定形↓本文档共90页；当前第71页；编辑于星期六\9点26分聚集速度定向速度聚集速度定向速度晶形↓无定形↓受沉淀条件影响决定于沉淀的本质本文档共90页；当前第72页；编辑于星期六\9点26分VonWeimarn经验公式聚集速度相对过饱和度s:晶核的溶解度Q：加入沉淀剂瞬间溶质的总浓度Q-s：过饱和度K：常数，与沉淀的性质、温度、介质等有关n=KQ-ss本文档共90页；当前第73页；编辑于星期六\9点26分晶形沉淀非晶形沉淀条件比较①适当的稀溶液Q?①较浓溶液②在不断搅拌下缓慢加入沉淀剂Q?②在不断搅拌下较快加入沉淀剂③在热溶液中s?③在热溶液中④加入大量电解质④陈化⑤不需陈化(四)沉淀的条件n=KQ-ss破坏胶体防止胶溶本文档共90页；当前第74页；编辑于星期六\9点26分(3)注意防止沉淀(AgSCN)吸附Ag+而造成终点提前预防：充分摇动溶液，及时释放Ag+酸溶液中直接测定Ag+适用范围本文档共90页；当前第30页；编辑于星期六\9点