食品安全检验技术课件.pptxVIP

;;;;;;样品：啤酒对比试验试验方法：三点试验法

试验员：__________试验日期：______________;;;;;;;;;;;;鉴别培养基名称;;;;;;;;;;;;;;;;;;;;;;;;BP（贝尔德-帕克）平板：

胰蛋白胨、牛肉膏和酵母膏提供碳源、氮源、硫、维生素和矿物元素

丙酮酸钠是一种生长促进剂

亚碲酸盐对除金黄色葡萄球外的其他能分解卵黄的菌株有毒性，并使菌落产生黑色

卵黄提供营养和有利于观察卵磷脂环

甘氨酸和氯化锂对金黄色葡萄球菌以外的其它菌株有抑制作用。;;;;;;;;兔血浆制备

成分：柠檬酸钠0.106mol/L

（31.3gNa3C6H5O7·2H2O溶于1L蒸馏水中）

制法：一份加兔血9份混合后离心2000rpm，10min吸取上清液即为兔血浆。;;;;上午：准备的器材;;;;;;;;;;;;;;;;项目;;;;;;;;;;;;;;;;;;;;;;;;;;;;;;;;;;;;;;;;;;;;;;;;;;;;食品中铅的测定有石墨炉原子吸收光谱法、二硫

腙比色法、氢化物-原子荧光光谱法、火焰原子吸收光

谱法四种国家标准方法。以下对前两种方法进行阐述。

1、原理

样品经消化处理后，导入原子吸收分光光度计的石墨炉经原子化后，吸收波长283.3nm的共振线，其吸收量与铅含量成正比，与标准系列比较定量分析。

2、主要试剂

（1）高氯酸-硝酸消化液：1+4（体积比）

（2）0.5mol/LHNO3;;;;;;氨基酸含量一直是某些发酵产品的质量指标，也是目前许多保健食品的质量指标之一。与蛋白质不同，其含氮量可直接测定，故称氨基酸态氮。

1、双指示剂甲醛滴定法

⑴原理

氨基酸具有酸性的—COOH基和碱性的—NH2基。它们相互作用而使氨基酸成为中性的内盐。当加入甲醛溶液时，—NH2与甲醛结合，从而使其碱性消失。这样就可以用强碱标准溶液来滴定—COOH基，并用间接的方法测定氨基酸总量。;⑵试剂

①40%中性甲醛溶液：以百里酚酞作指示剂，用氢氧化钠将40%甲醛中和至淡蓝色。

②百里酚酞乙醇溶液：1g/L。

③中性红50%乙醇溶液：1g/L。

④氢氧化钠标准溶液：0.1mol/L。

⑶操作方法

移取含氨基酸约20~30mg的样品溶液两份，分别置于250mL锥形瓶中，各加50mL蒸馏水，其中一份加入3滴中性红指示剂，用0.1mol/LNaOH标准溶液滴定至由红变为琥珀色为终点；另一份加入3滴百里酚酞指示剂及中性甲醛20mL，摇匀，静置1min，用0.1mol/LNaOH标准溶液滴定至淡蓝色为终点。分别记录两次所消耗的碱液体积（mL）。;⑷结果计算

式中X----氨基酸态氮的含量，g/100g；

c----氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/L；

V1----用中性红作指示剂滴定时消耗氢氧化钠标准溶液体积，mL；

V2----用百里酚酞作指示剂滴定时消耗氢氧化钠标准溶液体积，mL；

m----测定用样品溶液相当于样品的质量，g；

0.014----氮的毫摩尔质量，g/mmoL。;2、电位滴定法

(1)原理

根据氨基酸的两性作用，加入甲醛以固定氨基的碱性，使羧基显示出酸性，将酸度计的玻璃电极及甘汞电极同时插入被测液中构成电池，用氢氧化钠标准溶液滴定，依据酸度计指示的pH值判断和控制滴定终点。

(2)试剂

①酚酞乙醇指示液：1%

②硼砂（标准物质）缓冲液：pH9.22称取3.8克Na2B4O7溶解后，定容至1000mL

③中性甲醛溶液：２０%

④氢氧化钠标准溶液：0.0500mol/Ｌ

;（3）仪器

酸度计；磁力搅拦器；微量滴定管（10mL）;（4）试验步骤

①吸取含氨基酸约20mg的样品溶液，置于100mL容量瓶中，加水至刻度，混匀后吸取20.0mL置于200mL烧杯中，加水60mL，开动磁力搅拌器，用0.05mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至酸度计指示pH8.2（记下消耗0.05mol/L氢氧化钠标准溶液的毫升数，可计算总酸含量）。

②加入10.0mL甲醛溶液，混匀。再用0.05mol/L氢氧化钠标准的溶液继续滴定至pH9.2，记下消耗0.05mol/L氢氧化钠标准溶液的毫升数。;③同时取80mL蒸馏水置于另一200mL洁净烧杯中，先用0.05mol/L氢氧化钠溶液调节至pH为8.2，再加入10.0mL中性甲醛溶液，用0.05mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至pH9.2，做试剂空白试验。;;②计算

式中X-