生物碱类药物的分析.pptVIP

第十一章生物碱类药物的分析;典型药物的构造;二、生物碱类药物的通性;2.溶解性

游离生物碱不溶或难溶于水，能溶或易溶于有机溶剂，在稀酸中成盐而溶解

生物碱盐类易溶于水，不溶于有机溶剂;3.旋光性

普通多为左旋体有效。;第二节鉴别实验一、特征鉴别反响;2、Vitali反响托烷生物碱;3、绿奎宁反响

硫酸奎宁、硫酸奎尼丁;5、Frohde反响吗啡生物碱;6、官能团反响吲哚生物碱;7、紫脲酸胺反响黄嘌啉类生物碱;99x：[116—120]滴定反响中

第二节鉴别实验一、特征鉴别反响

97：83．咖啡因和茶碱的特征鉴别反响是

95：112.

有机碱及其盐类及有机酸碱金属盐类：

或高氯酸的二氧六环溶液

42mg的C8H10N4O2。

酸件染料比色法中，水相的pH值过小，那么

游离生物碱不溶或难溶于水，能溶或易溶于有机溶剂，在稀酸中成盐而溶解

第十一章生物碱类药物的分析

双缩脲反响B.

4、Marquis反响吗啡生物碱

BH+In-+H+→BH++HIn

(3)指示终点的方法

95：115.;二、普通鉴别反响;2、熔点测定

3、显色反响

常用的显色试剂：浓硫酸、浓硝酸、钼硫酸、钒硫酸、硒硫酸、甲醛硫酸等;原料药

1原理

水溶液中滴定突跃不明显，在非水介质中，碱性加强，使滴定顺利进展;(1)溶剂--酸性溶剂：冰醋酸、

冰醋酸+醋酐、醋酐;(2)滴定剂：高氯酸的冰醋酸溶液

或高氯酸的二氧六环溶液;取本品约0.15g，精细称定，加醋酐—冰醋酸〔5∶1〕的混合液25ml，微热使溶解，放冷，加结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液〔0.1mo1/L〕滴定，至溶液显黄色，并将滴定的结果用空白实验校正。每1ml高氯酸滴定液〔0.1mol/L〕相当于19.42mg的C8H10N4O2。;二、提取中和法;1.碱化〔氨水〕;〔2〕剩余滴定法

用于碱性较弱的生物碱;〔3〕酸滴定液返提后剩余滴定法

用于对热不稳定的生物碱;在适当的pH介质中;水相中与酸性染料溴甲酚绿、溴麝香草酚蓝〔BTB〕等反响

水相的最适pH值：假设水相pH值过小，酸性染料几乎仍以分子形状存在；假设水相pH值过大，那么生物碱几乎全部以游离碱的方式存在???;3.比色法测定

〔1〕定量分别出有机提取液，脱水后，测定A，求出有机碱含量;〔3〕定量分别出有机提取液，脱水后，酸化，那么水相呈色，测定水相中HIn的吸收度，间接求出有机碱的含量;、高效液相色谱法

反相HPLC分析生物碱类

和有机含氮药物;图1反相HPLC法测定胃肠宁颗粒剂盐酸小檗碱的色谱图

见:中药新药与临床药理,2005,16(5):361~363;不论是游离碱还是其盐类，均是以游离碱出峰;本章重点内容;97：83．咖啡因和茶碱的特征鉴别反响是

A.双缩脲反响

B.Vitali反响

C.Marquis反响

D.紫脲酸铵反响

E.绿奎宁反响;98：．盐酸吗啡中应检查的特殊杂质为

A.吗啡

B.阿朴吗啡

C.罂粟碱

D.莨菪碱

E.其它生物碱;96：．用非水溶液滴定法测定盐酸吗啡含量时，应运用的试剂是

A.5％醋酸汞冰醋酸液

B.盐酸

C.冰醋酸

D.二甲基甲酰胺

E.高氯酸;97：130．非水溶液滴定法测定硫酸奎宁含量的反响条件为

A．冰醋酸一醋酐为溶剂

B.高氯酸滴定液〔0.1mol/L〕滴定

C．1mol的高氯酸与?mol的硫酸奎宁反响

D.仅用电位法指示终点

E．溴酚蓝为指示剂;99：78.非水溶液滴定法测定硫酸奎宁原料的含量时，可以用高氯酸直接滴定冰醋酸介质中的供试品，1摩尔硫酸奎宁需求耗费高氯酸的摩尔数为

A.1B.2

C.3

D.4E.5;I2—KI、二氯化汞等；

冰醋酸+醋酐、醋酐

磷酸可待因用HClO4滴定

有机碱及其盐类及有机酸碱金属盐类：

酸化后，用有机溶剂提取，采用适宜方法滴定

被测物与HClO4的摩尔比为1∶3

如：咖啡因ChP(2000)

如：咖啡因ChP(2000)

被测物与HClO4的摩尔比为1∶1

(3)指示终点的方法

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