《第三次全国土壤普查样品制备与检测》培训教材 3.4 可交换酸度测定.pdfVIP

四、可交换酸度

4.1编制依据

本方法依据《土壤分析技术规范》（第二版）11.2土壤交换性酸的测定（氯化钾交换－

中和滴定法）编制。

4.2适用范围

本方法适用于酸性土壤交换性酸的测定。

4.3方法原理

用1mol/L氯化钾溶液淋洗土壤时，土壤永久负电荷引起的酸度（无机胶体吸附的H+

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和Al）被K交换进入溶液，用氢氧化钠标准溶液直接滴定浸出液所得结果为交换性酸总

量。另取一份浸出液，加入足量的氟化钠溶液，使Al3+形成络离子，防止其水解，再用氢氧

化钠标准溶液滴定，所得结果为交换性H+，两者之差为交换性Al3+。

4.4试剂和材料

本试验方法所用试剂和水，除特殊注明外，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的二级

水。所述溶液如未指明溶剂，均系水溶液。

（1）氯化钾溶液[c（KCl）＝1mol/L]：称取74.6g氯化钾溶于800mL水中，用稀氢

氧化钾和稀盐酸调节溶液pH为5.5～6.0，稀释至1L。

（2）氟化钠溶液[ρ（NaF）＝35g/L]：称取氟化钠3.5g溶于80mL无CO2水中，以酚

酞为指示剂，用稀氢氧化钠溶液或稀盐酸溶液调节到微红色（pH8.3），再稀释至100mL，

贮于聚乙烯瓶。

（3）氢氧化钠标准溶液[c（NaOH）＝0.02mol/L]：称取NaOH约0.8g，溶于1000mL

无CO2水中，用邻苯二甲酸氢钾标定浓度（配制及标定参照GB/T601），也可购买市售有证

标准溶液。

（4）酚酞指示剂（5g/L）：称取0.5g酚酞溶于95%乙醇并以其稀释至100mL。

（5）盐酸溶液（1+3）。

（6）硫氰化钾水溶液[ρ（KSCN）＝10g/L]：称取1g硫氰化钾溶于100mL水中。

4.5仪器和设备

半微量碱式滴定管：10mL。

4.6分析步骤

称取过2mm孔径筛的风干试样5g（精确到0.01g）放在已铺好滤纸的漏斗内，用氯

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化钾溶液[4.4(1)]少量多次地淋洗，滤液承接在250mL容量瓶中，至近刻度，用氯化钾溶液

[4.4(1)]定容。

吸取滤液100mL于250mL三角瓶中，煮沸5min，去除CO2，加入酚酞指示剂[4.4(4)]5

滴，趁热用氢氧化钠标准溶液[4.4(3)]滴定至微红色，记下用量（V1，mL）。

另取一份100mL滤液于250mL三角瓶中，煮沸5min，趁热加入约1mL氟化钠溶液

[4.4(2)]，冷却后加入酚酞指示剂[4.4(4)]5滴，用氢氧化钠标准溶液[4.4(3)]滴定至微红色，记

下用量（V）。

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同上步骤做空白试验，分别记下氢氧化钠标准溶液[4.4(3)]用量（V和V，mL）。

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滤液中有较多的Fe3+时会使结果偏高。检查Fe3+的方法是：取少量滤液于白瓷板上，加

1滴盐酸[4.4(5)]酸化，再加1滴硫氰化钾溶液[4.4(6)]，如呈明显红色，说明Fe3+含量高，应

用比色法测定铁后，从交换性酸结果中扣除。

4.7结果计算与表示

+3+c×(V−V)×D

交换性酸总量，cmol（H+1/3Al）/kg=10×1000

m×10

+c×(V−V)×D

交换性氢，cmol（H）/kg=